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主题：【求助】用面积归一法进行定量分析时如何进行方法验证？

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dingdang2007
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发表于：2008/06/26 22:46:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先对炔草酯（一种除草剂）用HPCL外标法进行定量分析，并做了方法验证。
但是由于炔草酯是由R和S两个同分异构体构成，所以又用HPLC面积归一法对其R和S异构体的比例进行了测定，就是对炔草酯两个异构体用HPLC面积归一法进行手性分析时，其的方法验证该怎样进行呢？我的理解是线性肯定没有必要做的，那就只做下准确度和精密度么？
我是刚接触这个领域，实际操作经验很少，可能我提的问题比较简单，望高手给指点一下。先谢了。
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2008/6/26 23:24:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手性异构体,一般分离比较困难,应该做一下分离度的验证.
结构的几乎相同导致检测器对其响应也应没什么差别,但要用面积比来计算其光学纯度的话,还是应该做一下响应是否一致的确认,可用标准品定量实施；如不一致可用校正面积归一法定量。
其他的如你所说。（以上可以同步实施）
呵呵个人观点。
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huangza
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2008/6/27 11:20:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法可以做回收率吗?还有校正面积归一法怎么定量啊?
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阿du
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2008/6/27 11:29:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza 发表:
面积归一法可以做回收率吗?还有校正面积归一法怎么定量啊?
新手等待高手解答!

关于校正面积归一法，看下面的资料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080626/1328070/

至于作回收率，只要定量应该都能做的吧。但是结果如何就不知道了，毕竟面积归一法是比较粗的定量方法。
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2008/6/27 14:19:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十分感谢，资料很好
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zhengchunhui
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2012/5/23 16:40:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手性异构体在HPLC上就能分离了吗？一般顺反异构体在GC和HPLC上好分离，但是手性异构体比较难啊，还是用手性分离色谱试试吧
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