主题:【分享】氢氧化钠液(1、0.5或0.1mol/L)的配制、标定及储存

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氢氧化钠液(1、0.5或0.1mol/L)
本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-7中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下:
4.8.8.1配制本滴定液,采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成,其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。
4.8.8.2制备氢氧化钠饱和溶液时,可取氢氧化钠500g,分次加入盛有水450-500ml的1000ml容器中,边加边搅拌使溶解成饱和溶液,冷却至室温,将溶液连同过量的氢氧化钠转移至聚乙烯塑料瓶中,密塞,静置数日后使碳酸钠结晶和过量的氢氧化钠沉于瓶底,而得到上部澄清的氢氧化钠饱和溶液。
4.8.8.3氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中,液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物;在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时,宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑),以免因混入碳酸钠而影响浓度。
4.8.8.4 在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时,可用新鲜馏出的热蒸馏水取代,亦可避免二氧化碳的混入。
4.8.8.5因邻苯二甲酸氢钾在水中溶液缓慢,故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽可能研细,以利于标定时的溶解。
4.8.8.6标定时,如照药典的规定量称取基冷邻苯二甲酸氢钾,则消耗本滴定液约为30ml,须用50ml的滴定管;如拟以常用的25ml滴定管进行标定,则基准物质的称取量应为药典规定量的80%。
4.8.8.7标定过程中所用的水均应为新沸过的冷水,以避免二氧化碳的干扰。在滴定接近终点之前,必须使邻苯二甲酸氢钾完全溶解;否则,在滴定至酚酞指示剂显粉红色后,将因邻苯二甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。
4.8.8.8氢氧化钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:
                              m
  c(mol/L)=--------------
                        V×204.2
式中  m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg);
          V为本滴定液的消耗量(ml);
          204.2为与每1ml氢氧化钠液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4.8.8.9本滴定液易吸收空气中的二氧化碳,因此在药典附录本滴定液的[贮藏]项下订有明确的特殊要求,应按规定执行。若贮存于不附有钠石灰管的聚乙烯塑料瓶中,则在贮存后的使用时,应注意其浓度值的改变,必要时应重新标定。
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这个氢氧化钠最烦人了,基本上每次滴定都要重新标定,好郁闷呢!
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原文由 jackcong 发表:
这个氢氧化钠最烦人了,基本上每次滴定都要重新标定,好郁闷呢!

浓度高的还是比较稳定,用塑料桶装,加装CO2吸收装置.
水管修理工
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zjshht
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氢氧化钠麻烦点还不要紧,碘用砒霜呢!剧毒物品,才麻烦呢
无忧草
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原文由 zjshht 发表:
氢氧化钠麻烦点还不要紧,碘用砒霜呢!剧毒物品,才麻烦呢


换方法标碘,现在谁还用砒霜啊
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好像有一个标准是可以用硫代硫酸钠标准溶液标定碘液。
zxzleaf
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我是这样配制与标定的:   
(首先配制10mol/L的母液,再依据所需要配制标准溶液的浓度移取不同体积母液进行稀释。)

称取 405g 氢氧化钠溶于500mL无二氧化碳的水中摇匀,稀释至1000mL注入聚乙烯容器中,配制成10 mol/L的氢氧化钠溶液,密闭放置至清亮。用塑料管吸取下列规定量的上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL摇匀。
    
氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)]/(mol/L)  氢氧化钠溶液的体积V/mL
        1                                       100
        0.5                               50
        0.1                               10

4.1.2 标定
按下表规定量称取于 105 ℃~110 ℃电烘箱中烘干至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾,精确到0.0001g,溶于下列规定体积的无二氧化碳的水中溶解 , 加 2 滴酚酞指示液 (1Og/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验.
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)mol/L 基准试剂邻苯二甲酸氢钾m/g    无二氧化碳的水体积  V/mL
    1                               7.5                    80
    0.5                               3.6                        80
    0.1                               0.75                       50

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:
                                      m×1000
          c(NaOH)=          •••••••••••••••••••••••  (1)
                                      (V1-V2) ×M
式中:
m ----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克 (g );
V1---- 氢氧化钠溶液的体积数值 , 单位为毫升(mL)
V2 ----空白试验氢氧化钠溶液的体积数值, 单位为毫升(mL)   
M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值 .单位为克每摩尔(g/mol)[ M (KHC8H404) ]=204.22
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Last edit by wuxinwei668
春天的桃子
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8楼的方法也不错。标定标准溶液关键是准确性,一切都是围绕准确下功夫。
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