http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/385022/
我把它弄成附件的形式发出来
影响质谱定量参数对于“影响质谱定量参数”的学习心得,抛砖引玉先!!!
本帖子结合“影响质谱定量参数”资料和具体的试验操作的学习心得资料中指出影响质谱定量参数的7个大因素:
1、组成色谱峰的点 至少要在15-20之间,才能保证峰的稳定性,增加点的方式有:提高扫描速度,但是这样可能会导致检测限的下降。
我想作为方法建立者,只要基本上按照仪器提供的最优值就应该没有问题,虽然对我们影响不大,但我们至少要知道有这么回事,呵呵;2、 离子喷雾的稳定性 离子源喷雾不稳定影响方法的优越性是显而易见的,流动相混合的不好、过长时间的流动相、喷雾毛
细管切口不好、聚酰胺突出均会导致该结果,切割倒是很重要的,必须切正。
我在使用中好像流动相是经过严格超声的,喷雾哪个地方的毛细管因为有时系统压力太大需要切割,但一般是切割的地方都是顺着过来的那端,没有动过喷雾口的那段,聚酰胺突出的情况也没有怎么去留意。3、峰形就不说了,主要是会影响到积分的效果,峰形好的定量更好,峰形差选择积分点很难导致不稳定。
4、色谱分离 尽量将各个不同的物质分开,避免相互之间的抑制。
这点倒有值得斟酌,如果几个物质同时出,因为都是微量的,难道它们就不能都远远的达到被完全电离的程度吗?我想肯定是可以的,这也是质谱的优势嘛,尽量分开都说是可以提高灵敏度的。大家也来发表一下看法哈5、流动相中添加物 要严格按照规则来,要使用挥发性的盐,如醋酸铵、甲酸铵等,尽量不使用TFA,尽量不使用离子对试剂。
6、内标的使用 可以减少每次操作中的误差,减小方法的变异系数,它说的是需要内标与该非同位素的药物分开,而我做试验
过程中也使用到了内标,它们两者是很难分开的,保留时间基本一样,还好的是母离子,子离子都不一样,都相差相同的数字。
如果遇到子离子相似的情况是不是像它说的那样呢,“The labeled standard should be “far” enough away from the non-labeled to avoid signal contribution of the abundance of the natural isotopes to the signal of the internal standard”,大家也来讨论一下啊!!!
7、质谱的分辨率 这个很重要,我们使用的TSQ好像是低分辨率质谱,不知道什么是高分辨率的质谱???呵呵