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主题：【已应助】【求助】分析药物响应值会变，是什么原因啊？

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feiling1219
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发表于：2008/09/06 22:59:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用液质分析药物时（是从肌肉样品中提取的），同一个样品第一次进样时响应值比较高，而过大约一小时后响应值就变很低，导致我做添加回收时无法确定结果，有谁也遇到过这种情况吗？是什么原因导致的呢？
    这种药物我以前在液相上走过，还是很稳定的。
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2008/9/8 7:53:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的内标变化大不大？连续进几次，隔一段时间再进，看看比值是否会变，有时质谱需要一段时间平衡，信号才能稳定底。
也有可能是你的样品喷雾不稳定，看看雾化气是否稳定，不行就要重新优化质谱条件；如果是二级质谱也有可能是碰撞气不稳定。
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zhufangwei
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2008/9/8 9:27:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你已经做样品前处理了，相信前面的方法什么的都已经建好了的吧，同一个样品两次就进样有差异，多半是平衡没有平衡好，色谱柱啊，三重四级杆应该还好吧，在一个是有没有堵的情况，系统压力高不高呢，你前处理方法好不好，过了萃取柱没有的
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capinter
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2008/9/8 10:12:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiling1219 发表:
最近在用液质分析药物时（是从肌肉样品中提取的），同一个样品第一次进样时响应值比较高，而过大约一小时后响应值就变很低，导致我做添加回收时无法确定结果，有谁也遇到过这种情况吗？是什么原因导致的呢？
    这种药物我以前在液相上走过，还是很稳定的。


我常遇到这种情况，比如做食品中阿维菌素类药物的残留提取，一般是基质干扰的问题比较严重。楼主所说的“第一次进样”与“大约一小时后”是否存在进样品之前（只进标准品），与进过样品之后的呢？
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dickwang2008
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2008/9/8 10:13:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feiling1219 发表:
最近在用液质分析药物时（是从肌肉样品中提取的），同一个样品第一次进样时响应值比较高，而过大约一小时后响应值就变很低，导致我做添加回收时无法确定结果，有谁也遇到过这种情况吗？是什么原因导致的呢？
    这种药物我以前在液相上走过，还是很稳定的。


采用的前处理方法是什么？如果样品不干净，可能是由于离子抑制引起的
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feiling1219
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2008/9/23 11:21:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复！
我没有用内标，并且标准品是基质添加的，我想可能的原因是没平衡好吧，我用的是串联质谱，一般情况下开机后要平衡多久比较好？
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zhufangwei
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2008/9/23 12:57:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用你方法中的低流速可能要二三十分钟，如果调高流速的话十分钟左右差不多吧
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