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主题：【求助】求助：关于氧弹燃烧前处理的一些问题！

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rual
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发表于：2008/09/09 14:45:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是刚刚做离子色谱的，用的是戴安ICS900的离子色谱仪，前处理用的是鹤壁一家公司的氧弹燃烧仪，样品杯用的是10ml的陶瓷坩埚，引火线是氧弹配的铁丝，氧气是99.9%纯度的工业用氧，每次充氧的时候我都会先排气两次，燃烧后定容100ml。
但是我根据方法做空白试验的时候，都会检测到0.1-0.2mg/L氯离子，而且每次不尽相同。我仔细从头检查我的实验过程，只是发现氧气中有少量氯离子存在，但是浓度应该只有0.05mg/L，其他的诸如引火线，陶瓷坩埚都是清洗干净的，不存在污染问题。
我想请问各位大侠帮我分析下哪里出现了问题？遇到这种情况该如何解决？
另外还有一个问题，要加苯甲酸助燃剂的时候0.2g样品加多少苯甲酸较合适？

谢谢
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2008/9/9 14:54:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺便问下，有没有可能是引火用的铁丝的污染？
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mm_msn
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2008/9/9 14:54:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中的氯燃烧生成的，0.5g苯甲酸
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2008/9/10 13:54:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的回答我无法相信！
样品中的氯怎么会影响到空白？
0.5g苯甲酸是不是有点多了？
请各位大侠指教一二？
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wangjiacun
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2008/9/11 14:23:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧弹燃烧本身误差很大,没次做完都要清洗弹体,这一步有可能引入Cl,总觉得如果样品中被测离子含量很高的话,氧弹实验结果才可靠一些
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快乐汗马
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2008/9/14 14:30:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过你同样的情况。问题在标准曲线上，可能是最高点太高了，导致曲线空白高。
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雨夜孤影
jiang59430
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2008/11/13 11:48:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rual 发表:
我是刚刚做离子色谱的，用的是戴安ICS900的离子色谱仪，前处理用的是鹤壁一家公司的氧弹燃烧仪，样品杯用的是10ml的陶瓷坩埚，引火线是氧弹配的铁丝，氧气是99.9%纯度的工业用氧，每次充氧的时候我都会先排气两次，燃烧后定容100ml。
但是我根据方法做空白试验的时候，都会检测到0.1-0.2mg/L氯离子，而且每次不尽相同。我仔细从头检查我的实验过程，只是发现氧气中有少量氯离子存在，但是浓度应该只有0.05mg/L，其他的诸如引火线，陶瓷坩埚都是清洗干净的，不存在污染问题。
我想请问各位大侠帮我分析下哪里出现了问题？遇到这种情况该如何解决？
另外还有一个问题，要加苯甲酸助燃剂的时候0.2g样品加多少苯甲酸较合适？


我想问哈你用的氧弹是那个公司的？
标准曲线的梯度正确我觉得很重要，我也出现过这样的问题。
看你的样品含量，确定最好的梯度，结果可靠。
谢谢
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atlas
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2008/11/19 16:01:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rual 发表:
顺便问下，有没有可能是引火用的铁丝的污染？


是铂丝吧!
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ousong2000
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2009/1/20 14:41:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是氧弹的材料如点火丝或塑料密封圈造成的，你应该尝试用棉线做点火丝或用铂点火丝，还有氧弹的密封圈采用无卤密封圈。
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麦田里的守望者
hujn
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2009/1/21 16:35:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有检测过你用的吸收液或者其他试剂呢？
另外还有就是操作过程中的问题。
作样可以通过扣除空白来进行测试
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allen_wong
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2009/1/22 22:22:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实前处理是没有什么技术含量的，诀窍就是细心，洗的时候多用水冲干净，开始的时候我们的空白都是0.2以上，练习，做多了就降下来了，你不妨连续做两次空白，第一次做完之后用水冲干净，（不附带其他操作，冲水就可以），接着做第二次空白试验，我相信会降下来的
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