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气相色谱（GC）
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主题：【求助】如何选择色谱分析条件

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zhaozhimin_nm
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发表于：2008/10/07 13:36:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手想请教一下，根据样品如何选色谱柱及条件例如4—氨基—6特丁基—4，5—二氢—3—甲硫基—1，2，4—三嗪—5—酮  这种产品该从哪方面考虑它的色谱条件？如果是在安捷伦的6890上或者在福利的GC—9790上做分析它的条件如何确定？
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2008/10/7 13:50:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaozhimin_nm 发表:
我是新手想请教一下，根据样品如何选色谱柱及条件例如4—氨基—6特丁基—4，5—二氢—3—甲硫基—1，2，4—三嗪—5—酮  这种产品该从哪方面考虑它的色谱条件？如果是在安捷伦的6890上或者在福利的GC—9790上做分析它的条件如何确定？

你要分析的这种物质，存在在什么介质中，可能还有什么物质。选择色谱柱子的目的是要把分析的目标物与其他物质分离开，所以你要把其他的背景也适当的介绍一下？
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美食城
bjsmsc123
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2008/10/8 10:39:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaozhimin_nm 发表:
我是新手想请教一下，根据样品如何选色谱柱及条件例如4—氨基—6特丁基—4，5—二氢—3—甲硫基—1，2，4—三嗪—5—酮  这种产品该从哪方面考虑它的色谱条件？如果是在安捷伦的6890上或者在福利的GC—9790上做分析它的条件如何确定？

1、如果分离的组分比较少可以使用填充柱恒温，进样器和检测器温度比组分中最高沸点高约30℃。根据组分分离的难易选择载气流量。根据检测的目标物选择检测器类型。
2、无论是哪一个仪器分离条件基本相同。
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oriang711
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2008/10/8 10:51:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离条件基本相同的
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huaibeijiayuan
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2008/10/8 11:02:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器和检测器的温度最好和你分析类似样品的温度保持一致，以避免反复的升降温度，但最少比你样品的沸点高30-50度。柱温先用150度左右试一下，根据分离度调节温度的高低。
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nemocar
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2008/10/8 11:31:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我建议你多学习一下基本知识，对于基本知识，买本书看看，学的会很快的。这样问的话，大家回答的都是一个方面，你最好能把知识相互联系起来！
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hczhangqing
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2008/10/8 16:37:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaozhimin_nm 发表:
我是新手想请教一下，根据样品如何选色谱柱及条件例如4—氨基—6特丁基—4，5—二氢—3—甲硫基—1，2，4—三嗪—5—酮  这种产品该从哪方面考虑它的色谱条件？如果是在安捷伦的6890上或者在福利的GC—9790上做分析它的条件如何确定？

首先要了解组分的性质和存在的介质的性质，根据它们的性质按照相似相容的的原理选择柱子，然后再选择条件。
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lyg638
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2008/10/8 17:25:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在色谱分析条件探索过程中，先用安捷伦6890，该仪器灵敏度、自动化比较高，摸索起来比较快捷，当色谱条件成熟后再用福立生产的GC-9790,国产色谱使用成本比较低
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lyg638
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2008/10/8 17:42:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱条件：FFAP 0.25mm*50M*0.33um(交联)
温度条件：汽化】检测器：高于样品沸点30度
          柱温：程序升温：初始时间：2min 8度/min 230度 终止时间10min
流速条件：分流比：30：1  隔膜吹扫：5ml/min  线速度：20cm/s
进样量：0.5ul
量程：最高灵敏度档~！
以上条件仅供老弟参考~！~！
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ygx
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2008/10/10 10:39:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般气相色谱的分析方法的选择,是和所分析的目标物及其体系中的杂质等有关.气相色谱分析的物质一般要求其沸点不超过400度,能够挥发,而且热稳定性要好,否则是不能够使用气相分析的.
选择色谱条件,是和该物质的理化性质\极性等有关,也和目标物体系的组成有关.若目标物含量非常高,汽化温度就要高于其沸点30~50度;柱温采用恒温分析比较方便,温度等于其沸点或少低于沸点都可以的;检测器的温度和选择的类型有关:如TCD的话,要高于柱温10~20度,若FID的话,温度一般设定250~280度就可.
若目标物含量少,组成复杂,就要使用程序升温.这时就要充分考虑样品的组分的性质了:目标物的性质\杂质组分的性质(沸点\极性),以及含量多少.另外也和你采用的计算方法有关:归一化\内标\外标\标准曲线等.归一化要考虑全面:所有组分要分开,特别是目标物要同杂质分开;其他计算方法,就只考虑把目标物分离开就可以了.
色谱柱的选择原则,一般是"相似相溶"的原理:组分极性大,就选择极性柱;非极性,就选非极性柱;若不清楚组分的极性强弱,就选择弱极性或中等极性柱.
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羽香
shenyan1981
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2008/10/10 14:25:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱分析条件要由多方面因素决定。首先仪器定下来后，一般分析条件基本相同。但要根据你要分析的样品考虑适合的分析条件。
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