主题:【原创】我的液相色谱日记。记紫外基线异常处理(原创参赛作品)欢迎大家拍砖!

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小不董
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我的液相色谱日记。

紫外检测器基线爬坡故障分析及解决
这是我的一次故障处理经历,没有文笔,只是一篇色谱日记,只是拿出来供大家随便看看,交流心得。欢迎大家排砖,不要太重哈。
所用仪器agilent1100,04年购买,配置在线脱气机,四元泵,带淋洗装置的,手动进样,柱温箱,VWD检测器。仪器一直正常,试剂全部是色谱纯的,纯水用EDI出水后进Milli-Q Element纯水机现制备的水。
故障出现在我做样品5小时正常后,进一个空白样品时,突然发现基线爬坡了,如图,

10min上升了10mAU,已经不能做样分析了。基线漂移的分析有五种原因,
我总结如下:一,流动相问题,二,温度影响,三,比色池问题,四,紫外灯问题,五,光路系统。
由于我试剂没有更换,脱气等都是正常,也没有使用梯度淋洗,没有怀疑流动相的问题。
温度没有变化,也不考虑这个因素了。
由于之前紫外灯出现过calibration lost,要求recalibration required,所以首先想到的就是紫外灯不好了,而且紫外灯已经使用1500小时了。
但是我通过灯能量测试,一切通过,所以排除灯的问题,那么就是流通池和光路的问题了。把流通池拿出来,把盖子盖上,基线ok,那么判断是流通池的问题了。
由于我用的水做流动相,也没有用缓冲盐,所以直接把柱子卸下来,进样口直接和VWD连接,流动相换成异丙醇,1ml/min冲洗40min,改用10%的硝酸溶液冲洗30min后,在用纯水冲洗30min后开紫外灯,基线还是不好。


那就找不到谱了。难道真的是光路系统出问题了?我要从头开始寻找原因,打开purge阀,看看过滤白头,不得了,这是过滤白头吗,简直是过滤黑头吗。赶快更换吧,密封圈好像坏了。




这是我用手机拍的图片,你见过这么脏的过滤头吗?我一直纳闷,我刚换不久的过滤头,怎么就这么脏了呢?我用得试剂可以说都是很好的呀。更换好后,排气泡,平衡流动相,终于基线ok了,进了一针标样,看看还可以吧。

往往忽略的就是我们犯错误的地方呀。   

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怎么回事,是发霉了么?那么脏啊?一段时间得去超声清洗下啊!不过楼主的思路很清晰很好.
wsy18
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yangjianqin
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过滤白头这么脏,在purg阀旁通时,走5ml/min流速,压力在2bar以上时,要考虑更换过滤白头。最高压力不得超过10bar.
nnsss
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小不董
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原文由 yangjianqin 发表:
过滤白头这么脏,在purg阀旁通时,走5ml/min流速,压力在2bar以上时,要考虑更换过滤白头。最高压力不得超过10bar.

我的1100,不敢走5ml/min,脱气机可能承受不了,怕膜坏。一般我都只开2ml/min,purge打开1bar,原因还没有找到。上次问了一个维修工程师,他也这样说,现在的过滤头没有以前好了,是很快就脏了。不知道是否这个质量没有以前好了
zhuxiugao
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