主题：【求助】做MS-GC时，洗手液，洗发水，沐浴露的样品如何进行前处理？

原文由 li_peng123lf 发表:
我公司是做香精香料的，有很多样品需要前处理，比如洗手液，洗发水，沐浴露。怎样处理才不会损失香气成分。谢谢！

首先要控制温度，不要太高！

要看你分析什么成分了。
我觉得如果是分析一些挥发性的香气成分，只要用顶空进样然后进行气质联用分析就可以了
如果是其它半挥发的，就要视成分而定了。

原文由 li_peng123lf 发表:
我公司是做香精香料的，有很多样品需要前处理，比如洗手液，洗发水，沐浴露。怎样处理才不会损失香气成分。谢谢！

香精香料的成分复杂，低沸点的可以用顶空来做，不需要什么前处理，高沸点的需要用溶剂提取后才能进样。

原文由 li_peng123lf 发表:
我公司是做香精香料的，有很多样品需要前处理，比如洗手液，洗发水，沐浴露。怎样处理才不会损失香气成分。谢谢！

还是多查阅相关文献吧。只要目标组分在前处理过程中不损失就可以了。温度最重要，严格控制温度

洗手液，洗发水，沐浴露的样品的基质很复杂。香气成分较难分析。各种提取方法均有不同程度的损失或反应物产生。可结合不同的方法来处理。

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香精香料的前处理方法

　　传统的香精香料样品的前处理方法主要包括蒸馏法、萃取法、吸附法等。
　　蒸馏法主要包括共水蒸馏法、水蒸汽蒸馏法和分子蒸馏法。共水蒸馏法中原料直接受热，易焦化并破坏某些香气成份，目前采用的很少。水蒸汽蒸馏法则避免了精油长时间在高温下发生破坏性分解、水解或聚合，使精油的质量和提取效率都得到了一定的提高。分子蒸馏法是一种在高真空度下（绝对压力0.133Pa）进行分离操作的连续蒸馏过程，是目前较好的一种蒸馏方法。该方法特别适合于分离沸点高、粘度大、热敏性天然产物。

　　萃取法主要包括溶剂萃取法和超临界流体萃取法（SFE）。溶剂萃取法的优点是操作简单，且可通过选择不同的萃取溶剂而有选择地提取致香成分。但萃取溶剂用量较大，且从萃取液中除去大量溶剂对致香成份的损失较大。同时蒸馏一萃取装置（SDE法）使萃取溶剂的用量大幅度减少，较好地解决了在除去溶剂的过程中损失致香成份的问题。且香气总量、数量及回收率等均优于普通溶剂萃取法，特别是醇类和酯类香气成份尤为突出。超临界流体萃取（SFE）是以临界温度和压力下的超临界流体作萃取剂进行萃取的。该方法特别适合对易氧化、热敏性的物质萃取，可得到纯度高、安全性好、芳香成份损失少的香味物质。虽然SFE法具有很多其他萃取法难以比拟的优越性，但由于到目前为止，SFE理论还不甚完善，分离范围较窄，设备投资较大和萃取剂回收再利用等问题，限制了其发展和推广。

　　吸附法是利用只吸附香气成份的吸附剂提取低沸点的香气成份。其最大特点是能富集、提取沸点较低的香气成份且不会破坏香气的组分和性质。但对于高沸点的组分则较差。在吸附法中，固相微萃取（SPME）是上世纪90年代发展起来的一种新型样品前处理方法。它集分离、富集功能于一身，大大简化了样品的前处理过程，而且能很方便地与气相色谱等其它分析仪器联用。国外曾利用SPME／GC／MS联用测定了31种常用烟草香味添加剂，检出限最低达到10ng／g。结果表明，它对许多成份的灵敏度超过传统的方法。另外，固相微萃取装置可以根据萃取对象选择适当的萃取头，从而消除或降低干扰，实现选择性萃取。但与SDE法相比，SPME法由于纤维萃取头使用一段时间后，由于固定液的流失，吸附能力明显下降，不容易得到理想的重复性结果，且对于香精中的半挥发性成份的测定灵敏度偏低。所以对于定量来讲，选择SDE法会获得较满意的结果，对于定性和半定量来讲，SPME法由于其简单快捷无破坏性的优点，应予首先考虑。

谢谢你的回复.
因为有时候洗发水,洗手液,肥皂,沐浴露的样品比较多又客户又很急,又不想添什么新设备,所以想用最用最简单的溶剂萃取来处理.
曾经试过二氯甲烷,无水乙醇,丙酮,石油醚萃取.就是先用水溶解样品再用不与水相溶的无水乙醇,丙酮萃取,或直接用无水乙醇萃取.因为这些洗涤类日用品中有表面活性剂,表面活性剂易溶于水又在溶剂中有一定溶解度,所以萃取层都是乳状的,加了饱和食盐水破乳后,有些样品的萃取层效果蛮好,有些又不太好,可能是表面活性剂类型不同效果也不一样.
有没有更好的破乳方法或者在萃取前破坏表面活性剂而不破坏香成分的方法.我们只需要定性,就是每种香成分都能萃取出来,不需考虑萃取率

原文由 littleduck 发表:
要看你分析什么成分了。
我觉得如果是分析一些挥发性的香气成分，只要用顶空进样然后进行气质联用分析就可以了
如果是其它半挥发的，就要视成分而定了。

谢谢你的回复.
因为有时候洗发水,洗手液,肥皂,沐浴露的样品比较多又客户又很急,又不想添什么新设备,所以想用最用最简单的溶剂萃取来处理.
曾经试过二氯甲烷,无水乙醇,丙酮,石油醚萃取.就是先用水溶解样品再用不与水相溶的无水乙醇,丙酮萃取,或直接用无水乙醇萃取.因为这些洗涤类日用品中有表面活性剂,表面活性剂易溶于水又在溶剂中有一定溶解度,所以萃取层都是乳状的,加了饱和食盐水破乳后,有些样品的萃取层效果蛮好,有些又不太好,可能是表面活性剂类型不同效果也不一样.
有没有更好的破乳方法或者在萃取前破坏表面活性剂而不破坏香成分的方法.我们只需要定性,就是每种香成分都能萃取出来,不需考虑萃取率

大家好！我正好相反，我的目标化合物是将这些洗涤产品中的杂质去除，如表面活性剂、香精香料等，仅仅检测C10~C28之间的烷烃类化合物。
目前采用液液萃取后过SPE小柱，效果明显，但是杂质峰还是掩盖目标化合物的峰。请求大家的帮助！

原文由 cherenjing 发表:
大家好！我正好相反，我的目标化合物是将这些洗涤产品中的杂质去除，如表面活性剂、香精香料等，仅仅检测C10~C28之间的烷烃类化合物。
目前采用液液萃取后过SPE小柱，效果明显，但是杂质峰还是掩盖目标化合物的峰。请求大家的帮助！

烷烃类化合物和其它香精香料化合物（特别是非极性或弱极性化合物）很难用一般的分离手段分开的。用SPE小柱或硅胶层析柱最多可分开含氧化合物和非含氧化合物。一般选择分离较好的色谱柱子提高分离能力使烷烃和其它组分尽量分开。另外可以利用其它辅助数据处理软件从复杂的基质中取出烷烃来帮助分析， 如AMDIS。

做全组分定性？
对于“已知物”还勉强
MS-GC没有那么强的定性功能