主题:【讨论】有关FID上ECN的应用问题!

浏览0 回复2 电梯直达
迷途小书童
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在使用质量校正因子时,可根据经验式采用有效碳数计算质量校正因子,有效碳数(ECN)的计算要根据具体的基团来分,今天偶然看到两本书上提到的关于羧基的两个不同的有效碳数,一个为0,一个为0.32,不知道哪个是正确的,或者是否是计算方法不一样,如果是0的话,就是说甲酸在FID上没有响应,这两本书分别是<分析化学手册>第五分册,气相色谱,表9-5及<气相色谱检测方法>表3-3,另外四氯化碳的ECN是1-4*0.12=0.52?根据这个计算下来,相对于癸烷的质量响应因子与我实验结果出现很大偏差,实验结果在9到10之间,计算值在19到20之间,关于如何测量物质的ECN值,我不清楚,从标准物质以及经验公式可以推算,但此法不应是标准方法,应有直接实验得出的方法,还望高手指点迷津!
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smantha
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原文由 lpr20 发表:
只针对CCl4的相应因子为0.52说一下自己的看法,个人感觉对FID 来说,只有C没有H是没有响应的,怀疑这个0.52的真实性和理论依据!


同意,FID检测器是针对有机化合物来的,样品和载气进入到FID的火焰中生产大量碳正离子,被收集后形成检测器信号。虽然不了解ECN,但是不明白CCl4在FID上怎么会有响应。
迷途小书童
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CCL4在FID上响应是有事实依据的,我已经进了CCL4标样,峰型也很漂亮,这个问题,两位不需要再问了,如果还有疑问,两位不防自己实验下,我没有特殊条件,INNOWAX柱子,FID,Agilen6890,图谱我现在上传不了,等明天上班时考下来上传,关于没有H的C如何响应,在<气相色谱检测方法>一书中已经有参考的说法,其中提到的关于烃类的响应式中需要次甲基,这个反应式中自然需要H的参与,但是关于非烃类,与杂原子相连的C的响应已经说明是一系列的竞争反应,而且说明的很清楚,从一氯代甲烷到四氯化碳,火焰中只存在CH4和HCL,因此说CCL4的响应肯定是有的,如何形成CH4,我想反应式应该是:CCL4+2H.=CCL3H+HCL,CCL3H+2H.=CCL2H2+HCL,CCL2H2+2H.=CCLH3+HCL,CCLH3+2H.=CH4+HCL,H.的来源为燃料气H2,反应的最终结果是产生CH4这个FID的基本响应单位,我想CCL4没有说它是无机化合物吧!希望大家继续对ECN的应用做讨论!
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