实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8079964今日发帖：946 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】色谱分析的严重问题

浏览0 回复16 电梯直达
siruigang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/01/22 15:49:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近公司生产二甲醚的过程中发现了一个比较严重的问题。公司现有GC系统：六通气体取样阀，plot q 色谱柱配tcd检测器，希望用其做微量水。但产品中的水分达到200ppm后不再变化，同时用微量水分测定仪测定结果为5ppm。

    于是有了一个矛盾，水分析标定水分没有发生问题，如果5ppm水为真值，色谱应该不能检出，但在水标定的位置确实有峰出现，苦思不得其解。
 
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
chengjingbao
chengjingbao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/22 15:51:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 siruigang 发表:
最近公司生产二甲醚的过程中发现了一个比较严重的问题。公司现有GC系统：六通气体取样阀，plot q 色谱柱配tcd检测器，希望用其做微量水。但产品中的水分达到200ppm后不再变化，同时用微量水分测定仪测定结果为5ppm。

    于是有了一个矛盾，水分析标定水分没有发生问题，如果5ppm水为真值，色谱应该不能检出，但在水标定的位置确实有峰出现，苦思不得其解。
 


查载气！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
独钓寒江雪
hzhhqt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/22 20:24:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD色谱做微量水可信度较低，建议你既然有水分仪还是用水分仪检测。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ygx
ygx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/22 23:28:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
TCD色谱做微量水可信度较低，建议你既然有水分仪还是用水分仪检测。

水可以使用微水测定仪检测，其他的就使用色谱检测。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
飞花刀语
mudpiou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/23 9:04:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走一空白看看是否还有水存在
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lyg638
lyg638
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/23 13:41:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、六通阀二甲醚近进分析，微量的水在阀中会不会冷凝，影响分析的重复性，
2、色谱柱对水的标定对否有干扰峰，如果GDX填料，可换FFAP色谱柱试一试~！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
这些年
这些年
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/23 21:48:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱做气体中水分，你如何配气体含水标样呢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
独钓寒江雪
hzhhqt
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/24 9:45:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 这些年 发表:
气相色谱做气体中水分，你如何配气体含水标样呢。


目前中国还没有气体中水分的标准物质，就水的特性目前也没有哪家气体公司或科研单位能配这么低的气体含水标样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2984025
2984025
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/24 15:25:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在有的二甲醚行业标准中，水分的分析方法是用库伦法的卡而非修进行分析的，TCD还是不行的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ygx
ygx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/29 19:46:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种方法结果的差异，首先认我为微量水分测定仪的结果比较真实，主要是1.水在TCD中的响应值比较大，因而需要对TCD的检测结果进行修正（即求水的校正因子），但是水的含量这么低（5ppm），在TCD检测器中求得水的校正因子是困难的；2.试样在进样过程中可能受到吸潮污染（如进样针、空气进入）；3.试样中存在某种微量组分的出峰时间也正好在水峰位置，给以结果高的假象。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
KEN
gzzdgx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/1/31 7:05:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 siruigang 发表:
最近公司生产二甲醚的过程中发现了一个比较严重的问题。公司现有GC系统：六通气体取样阀，plot q 色谱柱配tcd检测器，希望用其做微量水。但产品中的水分达到200ppm后不再变化，同时用微量水分测定仪测定结果为5ppm。

    于是有了一个矛盾，水分析标定水分没有发生问题，如果5ppm水为真值，色谱应该不能检出，但在水标定的位置确实有峰出现，苦思不得其解。
 

个人觉得，水份测定仪分析的结果是真值。至于色谱分析时出现上述问题，很大可能是水份和样品中的另一组份同时出峰造成的，你可以检查一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】色谱分析的严重问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁