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主题：【求助】沉积物中有机磷农药前处理

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meimei1983

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发表于：2009/02/16 13:55:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位，有没有人做过沉积物或土壤中有机磷农药的检测的，用的是什么萃取方法，以及净化方法

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2009/2/16 14:38:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据报道，可用乙酸乙酯、二氯甲烷等提取，用SPE小柱净化（氨基柱或石墨化碳氨基柱）

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jiangshuying198

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2009/2/16 14:53:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用乙氰萃取，用硅胶柱净化的

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meimei1983

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2009/2/16 15:48:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能不能再详细些，我们没有SPE小柱，只能选择硅胶或氧化铝进行净化，还有用二氯甲烷/丙酮进行萃取行吗，索式萃取？超声萃取？振荡萃取，这几种方法哪个比较好

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2009/2/16 16:53:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 meimei1983 发表:
能不能再详细些，我们没有SPE小柱，只能选择硅胶或氧化铝进行净化，还有用二氯甲烷/丙酮进行萃取行吗，索式萃取？超声萃取？振荡萃取，这几种方法哪个比较好

土壤样称20g，样品较干燥时加10ml蒸馏水，加入乙腈，静置过夜，振荡1小时，转移至250mL分液漏斗中，加入10g NaCl，振摇2min，静置分层，取乙腈层，40℃水浴浓缩近干，待柱净化。
在玻璃层析柱中分别加入少量脱脂棉，2cm无水硫酸钠， 3.0g硅胶，2cm无水硫酸钠。用10mL乙腈预淋后，弃去淋洗液，将上述乙腈浓缩液转移至层析柱中，用30mL丙酮：石油醚（3：1，V／V）洗脱，收集洗脱液，40℃水浴浓缩近干后定容

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