主题:【求助】蛋白质降解氨基酸测定----“冷冻固化后抽真空烧结封口”具体操作?

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flowerlet
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我在做蛋白质降解氨基酸的测定的实验,实验步骤是这样的:
称取样品--- 置于水解试管---- 加盐酸溶液 ----冷冻固化后抽真空
烧结封口----- 110℃下水解22h------ 用水溶解 -----吸取溶解液1~2mL----- 于蒸发试管中旋转蒸发至干(<50℃﹚ ------加入内标物(AABA)-----混合均匀----吸取一定量液加入AQC衍生试剂 ------密封后于50℃下反应10min -----进HPLC 仪测定。
其中:“冷冻固化后抽真空烧结封口”这一步骤我不明白,请问具体是怎么操作的?谢谢
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老多_小多
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1.先准备水解试管,如图,长度约15cm,直径1cm ,可根据需要增大或减小;
2.加入盐酸后进行冷冻,但我们实际操作时没有进行冷冻,仅仅加入2滴消泡剂;
3.用真空泵连接管口抽真空;
4.一段时间后,在抽真空状态下用酒精喷灯在试管凹口处烧结密封;
5.密封的试管放入烘箱水解。

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