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主题：【求助】关于碳谱的疑问：高场碳被裂分而低场没有

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发表于：2009/03/03 15:19:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做核磁碳谱时发现,有部分烷基碳峰比较矮,如甲基(一级碳)峰比三级碳峰都还要低,并且还发现:部分的烷基氢被裂峰了,请教群内专家:这是怎么回事?
1) 首先化合物纯净,H谱十分干净,并且不只有这一个化合物出现了这种问题?
2) 芳基碳没有这种情况,烷基碳这种情况主要出现在高场碳上,化学位移<50ppm;
3) 可以肯定不是未去偶的情况,因为耦合常数才4Hz,肯定不是C-H耦合。
4）是不是仪器的问题，我使用的varian 300 MHz仪器。




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2009/3/4 11:12:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由谱图观察, 应该还是去藕的问题.
判断可能氢谱去藕发射机的位置偏移, 出现类似偏共振碳谱的情况.

建议: 对 H 与 C 重新调谐. 检查氢谱参数, 粗检测后将谱图范围设定 -0.5 到 14.5 ppm (两条红线, expand), 输入 movesw 确定 sw 与发射机 tof 的位置. 之后将氢谱的 tof 设定为碳谱的 dof 值. 对碳标准谱的建立, 一样先粗检测, 将两红线设定 -10 到 240 ppm 范围, 输入 movesw 确定碳谱的谱宽与发射机位置,  将 dof 值输入上述氢谱 tof 的值, 扫描后确定住此标准谱图.
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