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主题：【已应助】【求助】硝基呋喃代谢测定！

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wjl0220
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发表于：2009/03/13 16:49:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
  我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点：
当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包（应该是杂质干扰），当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高，请问大家有没有遇到这种情况，请给予指点，谢谢！
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2009/3/13 19:57:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到
但是流动相中有千分之一甲酸
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capinter
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2009/3/14 9:00:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用0.5mmol乙酸铵流动相，有时候也会发现呋喃妥因代谢物后面有个杂质干扰峰，但是保留时间还是有差别的，还有峰峰比也与标准品不一样，应该能够好判断的。
用5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音很高，这个问题倒没碰到过，你的流动相有过滤了吗？呋喃西林很容易被环境所污染，如所用的容量，最好不能用塑料的。如果所有的配制过程都和0.5mmol的一样，那这与前者最大的差别就是浓度加大了，噪音变大了是否是你的试剂纯度问题呢？
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tianxiuhui
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2009/3/31 19:59:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也碰到这种情况
后面有个干扰峰
有时还是最高峰
不知道是什么原因？
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wuyuandaai
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2009/4/16 10:07:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呋喃类常做的四种应该很好做啊,我拿乙腈和0.1%的乙酸做流动相做,四种都很好啊,AHD后面是有个峰,但是保留时间相差挺大的,足以判断的,多试试几根柱子,找一根相对好一些的去专门做!
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kangxp
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2009/6/6 17:25:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么色谱柱更好点呀！
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yanhaiyan
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2009/6/9 15:25:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220 发表:
大家好：
  我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点：
当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包（应该是杂质干扰），当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高，请问大家有没有遇到这种情况，请给予指点，谢谢！


我用的是:流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵+千分之一的甲酸水溶液.效果还不错,你试试看吧 !
该帖子作者被版主 zhufangwei加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢解答，答案很好
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morgan2004
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2009/6/16 13:42:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用C18柱就挺好的。另外，乙酸铵的浓度可以大点，10m mol或者20m mol时响应值更高点。
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zhufangwei
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2009/6/16 22:19:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果乙酸铵的浓度过大会增加仪器故障的风险，一般只要达到足够低的灵敏度就应该可以了。
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