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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【每周一问3.21】为什么盐酸加热能把6价硒还原为4价硒？

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chemistryren
chemistryren
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2009/3/27 22:19:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doudou0329 发表:
原文由 chemistryren 发表:
原文由 doudou0329 发表:
仅仅盐酸，盐酸作为还原剂，无其他还原剂。
明确了盐酸是还原剂啊，问题问的是为什么盐酸能把6价硒还原为4价？

既然说了是用氢化物原子荧光测的,难不成你测定前只加盐酸??抗坏血酸和硫脲都不用?那如果你是加了抗坏和硫脲的,那前面已经给你解释了...
还有,如果原子荧光如果可以不用硫脲和抗坏就能测硒,那以后测这个元素直接加点盐酸不就成了??


麻烦看清楚，我说的是消解的时候加的盐酸，加热条件下盐酸作为还原剂。怎么就讲不明白呢？发现我的语言水平是有点问题....

你说的一点也没错，上机测定就是只加盐酸。

我当然知道你消解的时候是不加抗坏和硫脲的,那你的做法就是直到上机测定也不加硫脲和抗坏??那么以后做水样中的硒只要消解完了加点盐酸就够了??那分析方法创新了.我建议你还可以试一下砷,也许也可以这么做的.
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Last edit by chemistryren
小鸟飞翔
tonyding
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2009/3/27 22:57:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁知道硒、6价硒、4价硒的性能啊？
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苏豆
doudou0329
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2009/3/28 10:34:40 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
原文由 doudou0329 发表:
原文由 chemistryren 发表:
原文由 doudou0329 发表:
仅仅盐酸，盐酸作为还原剂，无其他还原剂。
明确了盐酸是还原剂啊，问题问的是为什么盐酸能把6价硒还原为4价？

既然说了是用氢化物原子荧光测的,难不成你测定前只加盐酸??抗坏血酸和硫脲都不用?那如果你是加了抗坏和硫脲的,那前面已经给你解释了...
还有,如果原子荧光如果可以不用硫脲和抗坏就能测硒,那以后测这个元素直接加点盐酸不就成了??


麻烦看清楚，我说的是消解的时候加的盐酸，加热条件下盐酸作为还原剂。怎么就讲不明白呢？发现我的语言水平是有点问题....

你说的一点也没错，上机测定就是只加盐酸。

我当然知道你消解的时候是不加抗坏和硫脲的,那你的做法就是直到上机测定也不加硫脲和抗坏??那么以后做水样中的硒只要消解完了加点盐酸就够了??那分析方法创新了.我建议你还可以试一下砷,也许也可以这么做的.

食品国标上好像就是这么做的.....难道我做错了？
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Last edit by doudou0329
苏豆
doudou0329
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2009/3/28 10:36:47 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再说了，主帖提出的问题是为什么加入盐酸加热能把6价还原为4价；加不加Vc-硫脲好像也没提到。
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彼岸灯火
biandenghuo
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2009/4/25 11:16:08 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doudou0329 发表:
为什么用HG-AFS法测定硒中湿消解最后一步加入盐酸加热能把6价硒还原为4价硒？原理是什么？

最近正要做硒，我看了一本书《重要无机化学反应》（第三版）陈寿椿，这本书是这样解释的（P916-936）：H2SeO4+2HCl==H2SeO3+H2+Cl2  。不过这本书也有关于硫脲的叙述：“在冷而稀的亚硒酸盐溶液中，加入固体或者溶解后的硫脲则硒被还原为红色粉末（沉淀）。不知道加硫脲和抗坏血酸的朋友有没有看到所谓的红色沉淀。
好了，现在我来问一个问题，在溶液中所谓四价的硒是以亚硒酸的形态存在是吗？那么亚硒酸是怎么跟硼氢化钾反应生成硒化氢（H2Se）的，给个反应式。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：有道理！
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Last edit by biandenghuo
飘渺的风
zhc65211
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2009/4/27 20:41:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一步加的是1+1的盐酸，不是纯盐酸，如果加纯盐酸，硒就会以氯化硒的形式挥发掉了。
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苏豆
doudou0329
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2009/4/29 13:12:21 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化还原电位的高低可以解释这个问题，实际效果如何，原来我也存在疑问，但是实际上做出来结果说明了一切。
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wuxing724
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2009/11/25 10:03:52 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在国标GB/T5009.93-2003中确实没有使用硫脲和抗坏血酸作为还原剂，样品前处理中，样品（六价硒）先经过1 HClO4：4 HNO3的混酸消解（至H2SeO4），之后再经过盐酸还原至四价硒（至H2SeO3），最后再和硼氢化钾反应至二价硒（SeH2），之后测定，我是这么理解的。至于盐酸还原原理，我觉得15楼的解释比较合理
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coffee8
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2009/11/25 12:49:54 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家对这个问题讨论的很激烈呀！消解的时候加盐酸，加热条件下盐酸作为还原剂这个的确如此。至于做水的时候加硫脲等还原剂也是没错的呀。各自的标准中说的都很清楚，根本没有必要在这方面争论。鉴于楼主的问题我也赞同15楼的答案。
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yuliang789
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2010/8/22 9:17:48 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
15楼的反应式好像不遵守质量守恒定律吧？
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