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主题：【求助】求助:聚苯乙烯的GPC检测经验

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justice
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发表于：2009/03/21 20:13:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
求助:聚苯乙烯的GPC检测经验
你好!
1.现在我身边是4个聚苯乙烯的标准品(10000,20000,70000,100000).
2.一台WATERS 515 泵,1台410示差,1台486,2根GPC柱(CCL4,THE),2根GFC柱,WATERS M32 GPC工作站
请问以下问题:
1. 现在我想检测新合成物质的分子量,具体怎么做?
2.咨询聚苯乙烯分子量的具体测试方法(用现有条件)
3.怎么做标准曲线(具体步骤)?Vo,Vt 怎么选择?选用几阶?
谢谢,我会重分感谢的!!
推荐答案：老兵新传回复于2009/03/24
一、最主要先确定你的色谱柱容许什么做流动相，不知道可以看说明书或直接咨询waters（假定你是waters的柱子）
二、仪器平衡后，再进标样，用流动相溶解标样，浓度一般小于0.5%，色谱柱说明书一有更具体的说明，不同分子量有些不同，原则是分子量越大浓度越小。由于GPC不定量，只需要出峰时间，所以不用严格定量。
三、标样测定选择进窄分布标准品，如果测定时选择的不量进标准品，可以进行修改，一定要将进样类型选择为标准品。
  （注我使用的是waters的Emper中文软件，32的应该差不多）
四、测定好样品后，在查看页面跟随制作标准曲线的向导做就行了，一般5个点使用3阶就可以了，GPC一般不使用一阶。
补充答案：

冷咖啡回复于2009/03/25

补充一下，我的检测器是示光差的！

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flyaway
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2009/3/22 9:45:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 justice 发表:
求助:聚苯乙烯的GPC检测经验
  现在实验室有5个不同分子量的聚苯乙烯标准品,一台WATERS 410,一台WATERS 515泵,2根GPC柱子,M32工作站.现在我想问下,怎么来测试聚苯乙烯的样品分子量.我没做过GPC,只做个HPLC.我想求助大家帮我想想测试方法,及怎么计算分子量,谢谢谢谢.从配置标准品浓度开始

没有GPC的软件吗？那怎么算分子量啊？
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gzeternal
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2009/3/22 10:48:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两根是什么公司什么型号的柱子啊?你样品分子量大概是多少?最大分子量会有多大?
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toby_zhou
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2009/3/23 10:36:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量与流出时间的标准曲线（取lg），流出物一般用紫外检测器。
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angell0302
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2009/3/23 12:55:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这套软件应该可以计算分子量,首先要根据被测样品的分子量大小,决定标准样品的浓度,还有被测样品的分子量范围\分布
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justice
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2009/3/23 15:22:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好.我是WATERS M32 工作站,带GPC软件的,一般校正曲线1阶,3阶什么意思啊?我要测试聚苯乙烯标准品,我现在问下检测方法,现在,流动相之类的.谢谢
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binchens
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2009/3/24 10:17:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hehe .我正学习呢,谢谢了案 ,.继续努力啊
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polylactic
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2009/3/24 10:54:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 justice 发表:
你好.我是WATERS M32 工作站,带GPC软件的,一般校正曲线1阶,3阶什么意思啊?我要测试聚苯乙烯标准品,我现在问下检测方法,现在,流动相之类的.谢谢

一阶是指一次方程，三阶是指你的标准曲线为三次方程，用氯仿溶解浓度1毫克每毫升
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老兵新传
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2009/3/24 12:01:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、最主要先确定你的色谱柱容许什么做流动相，不知道可以看说明书或直接咨询waters（假定你是waters的柱子）
二、仪器平衡后，再进标样，用流动相溶解标样，浓度一般小于0.5%，色谱柱说明书一有更具体的说明，不同分子量有些不同，原则是分子量越大浓度越小。由于GPC不定量，只需要出峰时间，所以不用严格定量。
三、标样测定选择进窄分布标准品，如果测定时选择的不量进标准品，可以进行修改，一定要将进样类型选择为标准品。
  （注我使用的是waters的Emper中文软件，32的应该差不多）
四、测定好样品后，在查看页面跟随制作标准曲线的向导做就行了，一般5个点使用3阶就可以了，GPC一般不使用一阶。
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冷咖啡
loveofsimao
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2009/3/25 22:41:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 justice 发表:
求助:聚苯乙烯的GPC检测经验
  现在实验室有5个不同分子量的聚苯乙烯标准品,一台WATERS 410,一台WATERS 515泵,2根GPC柱子,M32工作站.现在我想问下,怎么来测试聚苯乙烯的样品分子量.我没做过GPC,只做个HPLC.我想求助大家帮我想想测试方法,及怎么计算分子量,谢谢谢谢.从配置标准品浓度开始

我用的是三根HR4E的柱子，流动相为THF，此外流速为1.0！
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冷咖啡
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2009/3/25 22:43:10 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，我的检测器是示光差的！
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