主题:【求助】关于总氮的实验结果问题

浏览0 回复18 电梯直达
wcy870210
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我用国标法做总氮,样品是自个配的,是用含100mg/L N的氯化铵配的,做出的硝酸钾标准曲线的趋势线为y=816.4x+35.43,现在测定样品的吸光度在220nm和275nm处分别是0.997和0.001,空白样的吸光度分别是0.037和0.000,请问这个数据是否合理?谢谢!
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shuiqi
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1、样品浓度多少?220nm处吸光度0.99已超出线性范围,应稀释来做;
2、空白220nm处吸光度0.037尚可,我们一般控制在约0.02。
wcy870210
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样品是自己用氯化铵配成的溶液,为100mg/L,样品在220的吸光度如果带入标准曲线的趋势方程式是否合理呢?这与稀释样品有什么关系吗?
wcy870210
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我的有关数据如下;
1.硝酸钾标准曲线的吸光度:
220nm处为0.055,0.077,0.108,0.209,0.344,0.750,0.906
275nm处为0.000,0.004,0.008,0.003,0.003,0.006,0.006

2.样品氯化铵的吸光度    空白样的吸光度
220nm处为0.997,        220nm处为0.037
275nm处为0.001,        275nm处为0.000

3.另外我用其他两种方法作为比较,所得到的吸光度如下:
其一,样品220nm处为1.071,275nm处为0.001;相应空白样220nm处为0.054,275nm处为0.001
wcy870210
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其二,样品220nm处1.092,275nm处0.000;相应空白样220nm处为0.047,275nm处为0.002

其三,样品220nm处为1.104,275nm处0.001;相应空白样220nm处0.039,275nm处0.000

请问上述我做的有关数据是否合理???谢谢
wcy870210
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说明一点,上述中的2.是用国标法做的,但是在消解这一步我用的是微波消解,124摄氏度,10分钟
weiguangfeng
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国标中标明了氮的检测上限为4mg/L,你做的样已经超过了检测上限 ,你还是稀释下再做下看看
weiguangfeng
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wcy870210
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你是怎么算法的呢?我带进去差不多呀...因为我的样品的浓度要100mg/L,我做出来的在这个范围里?我是不是哪里不对?
wcy870210
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我的样品氯化铵在配的时候是稀释成2mg/L来测定的,请问最后的计算含氮量是不是我做的方法不对呢?你是怎么算的呢?
是不是就是用样品的吸光度减去空白吸光度之后带入标准曲线的趋势方程式,然后再除以我所取用样品的体积10ml,就是含氮量??
weiguangfeng
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原文由 wcy870210 发表:
我的样品氯化铵在配的时候是稀释成2mg/L来测定的,请问最后的计算含氮量是不是我做的方法不对呢?你是怎么算的呢?
是不是就是用样品的吸光度减去空白吸光度之后带入标准曲线的趋势方程式,然后再除以我所取用样品的体积10ml,就是含氮量??

国标最后有计算方法啊,不过我当时做的时候是用的北京谱析通用仪器责任有限公司的TU-1810型的仪器可以通过电脑直接读出含氮量(ug),然后直接就可以算出总氮的含量。那样算也可以啊
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