我在监测站工作,刚接触
气相色谱,用的是安捷伦7890A
现在开发地表水新项目,目前在做丙烯腈测定
因为国家标准上是用直接进样法,所以领导说优先考虑国标方法
试了一下直接进样法,用的是FID检测器,用的INNOWAX色谱柱,我是这样设定色谱条件的:
柱箱温度80度(丙烯腈沸点为77.3度),进样口温度180度,检测器温度180度,分流比为1:1,进样量为2uL。丙烯腈用纯水作溶剂,直接进样。
试了一个高浓度的,9.6mg/L,出的峰非常好;又试了一个0.48mg/L的,出的峰也比较明显。由于国标规定的检出限是0.025mg/L,又试了一个0.028mg/L的低浓度的,结果出的峰就很不好很不明显了,这样的话达不到国标的检出限
因为我们需要达到国标的检出限,所以现在还在想怎么才能改进到可以达到检出限。上周五我试了一下顶空进样的方法,也是同样的问题,高浓度的出峰很好,低浓度的就不好了,因为我是新手,要去摸索顶空法可能难度大些,所以还是想从直接进样法入手,去改进。诚望各位大侠指点!(领导在催新项目,心里着急压力大啊)
FID检测器,用的INNOWAX色谱柱,进样量为2uL,纯水作溶剂,还可不可以再加大进样量呢,有人有这方面的经验吗?或者,还可以从其他方面来降低检出限吗?