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气相色谱（GC）
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主题：【求助】新手，用气相色谱法开发地表水新项目—丙烯腈测定，望各位大侠指点^_^

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bailufeifei
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发表于：2009/03/29 22:18:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在监测站工作，刚接触气相色谱，用的是安捷伦7890A
现在开发地表水新项目，目前在做丙烯腈测定
因为国家标准上是用直接进样法，所以领导说优先考虑国标方法
试了一下直接进样法，用的是FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，我是这样设定色谱条件的：
柱箱温度80度（丙烯腈沸点为77.3度），进样口温度180度，检测器温度180度，分流比为1：1，进样量为2uL。丙烯腈用纯水作溶剂，直接进样。
试了一个高浓度的，9.6mg/L，出的峰非常好；又试了一个0.48mg/L的，出的峰也比较明显。由于国标规定的检出限是0.025mg/L，又试了一个0.028mg/L的低浓度的，结果出的峰就很不好很不明显了，这样的话达不到国标的检出限

因为我们需要达到国标的检出限，所以现在还在想怎么才能改进到可以达到检出限。上周五我试了一下顶空进样的方法，也是同样的问题，高浓度的出峰很好，低浓度的就不好了，因为我是新手，要去摸索顶空法可能难度大些，所以还是想从直接进样法入手，去改进。诚望各位大侠指点！（领导在催新项目，心里着急压力大啊）
FID检测器，用的INNOWAX色谱柱，进样量为2uL，纯水作溶剂，还可不可以再加大进样量呢，有人有这方面的经验吗？或者，还可以从其他方面来降低检出限吗？
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2009/3/29 22:19:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
诚心期盼大家的指教！
领导在催新项目，压力很大，55555555
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bailufeifei
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2009/3/29 22:27:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下：购买的丙烯腈标准物质是以纯水为溶剂的
国标上也是用纯水用溶剂的
我在稀释时也是用纯水做溶剂
目前还没做水样，先要把标准曲线做出来，但是现在发现低浓度出的峰不行，达不到国标的检出限
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chdx595
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2009/3/30 13:32:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准太低了,直接进样我觉得达不到吧,现在国家环境保护部委托上海环境监测中心针对丙稀腈和丙烯醛开发了一个吹扫捕集方法,是个意见征集稿,检出限达0.003mg/l,有些单位直接把他们打到配置成VOC去做.......
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bailufeifei
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2009/4/1 14:09:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再顶一下
敬请指点，欢迎交流！
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/2 11:15:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bailufeifei 发表:
再顶一下
敬请指点，欢迎交流！


方法应该没问题。你说的非常不好有多不好？检测限，按照以前应该是2倍噪声，目前的标准是3倍噪声。只要你的丙烯腈色谱峰峰高比基线噪声宽度高2倍，就足够了。你只是说不好，不是说看不见，因此我认为应该没事的。关键在于你的检测控制限，只要能把控制限做准，方法就比较合理。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/28 0:13:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chdx595(chdx595) 发表:
标准太低了,直接进样我觉得达不到吧,现在国家环境保护部委托上海环境监测中心针对丙稀腈和丙烯醛开发了一个吹扫捕集方法,是个意见征集稿,检出限达0.003mg/l,有些单位直接把他们打到配置成VOC去做.......

吹扫捕集是动态顶空有一个吸附浓缩的过程，检出限能做到很低是正常的，但是普通的顶空不行。
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