实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：357 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做农残奇怪的现象

浏览0 回复14 电梯直达
duming
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/02/08 20:26:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人进来用05版药典方法做黄芪农残。样品加20ml水浸泡过夜，加丙酮40ml超声处理30分钟甲氯化钠再加二氯甲烷30ml超声处理，应该分出70ml的有机层。但是实际情况分不出来。连20ml的有机层都没有。
如果不加样品（黄芪）很容易就分出来了。？？？？
无法重现药典描述的现象。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
happy水中月
lianlxh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/8 21:21:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duming 发表:
本人进来用05版药典方法做黄芪农残。样品加20ml水浸泡过夜，加丙酮40ml超声处理30分钟甲氯化钠再加二氯甲烷30ml超声处理，应该分出70ml的有机层。但是实际情况分不出来。连20ml的有机层都没有。
如果不加样品（黄芪）很容易就分出来了。？？？？
无法重现药典描述的现象。

有机溶剂可能都被黄芪吸附了.这个可能要多萃取几次才好,否则回收率也不会高.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ygx
ygx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/9 12:05:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的黄芪进行过组织粉碎么？黄芪需要粉碎后再进行浸提萃取的。
另外，丙酮和水是互溶的，所以你根本不会回收到70ML有机相的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dounie
dounie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/9 14:28:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮溶于水，怎么可能得到70ml呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
roland2008
roland2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/9 14:30:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮溶于水，所以得不到70mL有机相是正解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lonpine
lonpine
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/9 14:33:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该加NaCl,盐析吧,
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小寒
0205100221
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/9 15:02:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.丙酮的量比较大,提高了二氯甲烷在水相溶解度
2.有黄芪存在有一定的吸附
3.萃取过程振荡附着瓶避
  上述原因造成有机层减少!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
duming
duming
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/9 18:17:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygx 发表:
楼主的黄芪进行过组织粉碎么？黄芪需要粉碎后再进行浸提萃取的。
另外，丙酮和水是互溶的，所以你根本不会回收到70ML有机相的。

空白试验丙酮和水是可以混合的，但是加入二氯甲烷就会把水层里的丙酮拽下来的。只是加了药就无法重现这种现象。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/10 9:07:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duming 发表:
本人进来用05版药典方法做黄芪农残。样品加20ml水浸泡过夜，加丙酮40ml超声处理30分钟甲氯化钠再加二氯甲烷30ml超声处理，应该分出70ml的有机层。但是实际情况分不出来。连20ml的有机层都没有。
如果不加样品（黄芪）很容易就分出来了。？？？？
无法重现药典描述的现象。


丙酮与水互溶,二氯甲烷与丙酮溶,所以不能有效分层,不知加入氯化钠是不是加的量不够?让水中氯化钠饱和是不是分层现象会明显些.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
difangguan121
difangguan121
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/10 9:28:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮与水互相溶解,  二氯甲烷与丙酮溶解。要多做几次才能达到预期效果。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sjw428
sjw428
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/2/10 14:38:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入的氯化钠应该饱和，还有提取次数最好三次，这样效率会高很多的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 做农残奇怪的现象
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁