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主题：【求助】Prdigy XP 检测铜精矿里的砷，铅怎样消解。

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sijinlove
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发表于：2009/03/31 18:20:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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铜精矿里测砷和铅具体怎样消解？最好是湿法消解，不用微波的。请说明详细点，谢谢。
推荐答案：LiveBandit回复于2009/04/02
铜精矿一般里面会含有硫,先采用加入15mL左右的浓盐酸加热约5分钟左右,目的使其中的硫以硫化氢的形式挥发出去,接下来在加入5ml浓硝酸,3ml的氢氟酸,2ml的高氯酸,氢氟酸的作用是打开硅类的矿物包裹,加入量的多少与称样量及矿种中硅的含量相关的,可自定加入量.于电热板上加热至高氯酸白烟接近冒近呈湿盐状(应该是蓝色透明的),这时取下冷却,在加入浓盐酸及适量的水复溶解盐类,保持溶液的在总酸度在10%左右,比如:你定容至100ml,要加入10mL的浓盐酸及适量的水来加热复溶解,这个时间大约在10分钟左右.之后冷却就可以定容了,溶液绝对应该是透明清亮的.
补充答案：

唐伯猫点蚊香回复于2009/04/09


铅产生沉淀,可以按5楼的方法,加盐酸提取.

longyuling523回复于2009/03/31

http://www.standards.cn/index.asp，找找看

chemistryren回复于2009/04/01

湿法消解??微波不也是湿法吗?楼主说的应该是电热板湿法消解吧.

huixiefly回复于2009/04/07



称取在 105ºC 烘干1h 的试样0. 5000g 置于聚四氟乙烯罐中，加人硝酸2m1,盐酸3m1，
待剧烈反应停止后，加盖、套，置转盘中，放人炉腔内，连好温度(压力)传感器。用100%
功率加热3min, 50%功率加热l0min，冷却，试液定容至50m1，静置后测定。
注意事项：铜精矿样品的溶解主要有电热板法}和微波溶样法，对于多元素一次溶样同
时分析时采用微波溶样的方法，有利于避免一些挥发性元素的损失，准确度、精密度好于电
热板方法，速度快、用酸量少，基体干扰小，有利于多元素同时测定。
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longyuling523
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2009/3/31 18:23:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.standards.cn/index.asp，找找看
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chemistryren
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2009/4/1 20:17:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解??微波不也是湿法吗?楼主说的应该是电热板湿法消解吧.
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2009/4/2 10:11:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在有氧化性酸如硝酸,高氯酸存在的情况下,可以敞开消化,蒸的不要太干.也可以用1+1的王水在比色管内,用水浴加热.
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LiveBandit
wangfeidown
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2009/4/2 17:00:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜精矿一般里面会含有硫,先采用加入15mL左右的浓盐酸加热约5分钟左右,目的使其中的硫以硫化氢的形式挥发出去,接下来在加入5ml浓硝酸,3ml的氢氟酸,2ml的高氯酸,氢氟酸的作用是打开硅类的矿物包裹,加入量的多少与称样量及矿种中硅的含量相关的,可自定加入量.于电热板上加热至高氯酸白烟接近冒近呈湿盐状(应该是蓝色透明的),这时取下冷却,在加入浓盐酸及适量的水复溶解盐类,保持溶液的在总酸度在10%左右,比如:你定容至100ml,要加入10mL的浓盐酸及适量的水来加热复溶解,这个时间大约在10分钟左右.之后冷却就可以定容了,溶液绝对应该是透明清亮的.
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Last edit by wangfeidown
sijinlove
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2009/4/7 22:49:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的HNO3:HCLO4=4:1消解的但有很多沉淀，而且用ICP测后As的值和标准差不多，但为什么Pb的值小一倍呢 ？是因为消解不彻底吗
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2009/4/7 22:49:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的HNO3:HCLO4=4:1消解的但有很多沉淀，而且用ICP测后As的值和标准差不多，但为什么Pb的值小一倍呢 ？是因为消解不彻底吗
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huixiefly
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2009/4/7 23:44:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sijinlove 发表:
铜精矿里测砷和铅具体怎样消解？最好是湿法消解，不用微波的。请说明详细点，谢谢。


称取在 105ºC 烘干1h 的试样0. 5000g 置于聚四氟乙烯罐中，加人硝酸2m1,盐酸3m1，
待剧烈反应停止后，加盖、套，置转盘中，放人炉腔内，连好温度(压力)传感器。用100%
功率加热3min, 50%功率加热l0min，冷却，试液定容至50m1，静置后测定。
注意事项：铜精矿样品的溶解主要有电热板法}和微波溶样法，对于多元素一次溶样同
时分析时采用微波溶样的方法，有利于避免一些挥发性元素的损失，准确度、精密度好于电
热板方法，速度快、用酸量少，基体干扰小，有利于多元素同时测定。
在一个资料上看的
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2009/4/9 7:50:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sijinlove 发表:
我用的HNO3:HCLO4=4:1消解的但有很多沉淀，而且用ICP测后As的值和标准差不多，但为什么Pb的值小一倍呢 ？是因为消解不彻底吗

铅产生沉淀,可以按5楼的方法,加盐酸提取.
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Last edit by jiangyunjun3
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2009/4/9 18:46:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家了
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