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主题：【求助】谁有水产或猪肉中土霉素，四环素和金霉素测定的内部方法？急求！

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hongys1019
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发表于：2009/04/01 21:44:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁有水产或猪肉中土霉素，四环素和金霉素测定的内部方法？急求！或者哪位按国标或水产的标准坐下来回收率好的，帮帮忙？我按国标和水产的方法做，回收率总是很低，达不到要求。
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2009/4/1 23:58:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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hongys1019
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2009/4/2 8:14:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 neon 发表:
请看一下，希望有所帮助
动物组织中四环素、土霉素金霉素的检测方法

1.    活化：10ml甲醇，10ml水，5ml EDTA2Na 提取液
2.    上样：10ul 四环素族标准溶液
3.    淋洗：10ml 水，抽干
4.    洗脱：10ml甲醇
标品也要过柱子吗？没有咪唑可以用什么代替吗？
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Easy-Boy
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2009/4/2 9:19:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品当然要过柱啊？！
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/2 9:50:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hongys1019 发表:
原文由 neon 发表:
请看一下，希望有所帮助
动物组织中四环素、土霉素金霉素的检测方法

1.    活化：10ml甲醇，10ml水，5ml EDTA2Na 提取液
2.    上样：10ul 四环素族标准溶液
3.    淋洗：10ml 水，抽干
4.    洗脱：10ml甲醇
标品也要过柱子吗？没有咪唑可以用什么代替吗？

这个方法我做过，还可以
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7134015
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2009/4/2 10:19:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的回收率不是特别好,只有60%左右。我想原因是：我在提取时采用超声5min后离心，重复一次，3%的高氯酸。这样的提取液在过柱时，经过滤纸过滤后，过柱的速度非常慢，因此采用了抽真空的固相萃取装置，由于控制流速上有问题（主要是不能较为准确地控制流速达到1-2ml/min），故此有可能存在损失。同时，洗脱液我采用的是甲醇，用量5ml。
不知道各位是如何处理的？
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hongys1019
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2009/4/2 19:02:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
样品当然要过柱啊？！

我是问标准溶液？
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