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主题：【讨论】样品除水无水硫酸钠的用量及用法

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venchy

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发表于：2009/04/02 21:18:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这次是我们第一次自己操作完成前处理，可在向样品提取液加入无水硫酸钠除去水分的时候发现了一个问题：加入的量要如何把握？因为我们一般早上开始做前处理到差不多中午要下班的时候做到这一步，然后就是加入硫酸钠让它吸水，等到三四个小时后上班了在用溶剂洗、萃取，不知大家是对无水硫酸钠的量和时间是怎么把握的？还有就是放置这么几个小时对回收率会不会产生太大影响

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2009/4/3 9:47:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在振荡后充分静置30--60分钟后,提取10ml去净化,里面应该没水了,你为什么还要用无水硫酸钠脱水呢?
好象按照经验,1克无水硫酸钠可以吸附1ml水.不过我发现对有机磷处理中溶液浑浊的问题,加无水硫酸钠有助于加速沉淀,使上清液更清澈

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2009/4/3 9:48:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没有具体做过回收率,不过我询问过资深人士,他们说加无水硫酸钠对回收率没影响.不过你自己做一下也很方便的~

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venchy

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2009/4/3 9:55:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xulibin 发表:
在振荡后充分静置30--60分钟后,提取10ml去净化,里面应该没水了,你为什么还要用无水硫酸钠脱水呢?
好象按照经验,1克无水硫酸钠可以吸附1ml水.不过我发现对有机磷处理中溶液浑浊的问题,加无水硫酸钠有助于加速沉淀,使上清液更清澈

我们常常是回来做的时候已经都干了……还要用溶剂洗

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猫

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2009/4/3 10:03:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xulibin 发表:
我没有具体做过回收率,不过我询问过资深人士,他们说加无水硫酸钠对回收率没影响.不过你自己做一下也很方便的~

这个说法可能不错，因为我也没见到无水硫酸钠对回收率有影响。我经常是加了不够的话就再加，直到溶液澄清为止。

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2009/4/3 10:09:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 venchy 发表:
原文由 xulibin 发表:
在振荡后充分静置30--60分钟后,提取10ml去净化,里面应该没水了,你为什么还要用无水硫酸钠脱水呢?
好象按照经验,1克无水硫酸钠可以吸附1ml水.不过我发现对有机磷处理中溶液浑浊的问题,加无水硫酸钠有助于加速沉淀,使上清液更清澈

我们常常是回来做的时候已经都干了……还要用溶剂洗

你是说被氮气吹干??

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2009/4/3 10:12:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
原文由 xulibin 发表:
我没有具体做过回收率,不过我询问过资深人士,他们说加无水硫酸钠对回收率没影响.不过你自己做一下也很方便的~

这个说法可能不错，因为我也没见到无水硫酸钠对回收率有影响。我经常是加了不够的话就再加，直到溶液澄清为止。

我也是有平时做实验的实验加点无水硫酸钠来加速杂质的沉淀,不过在能力认证的时候还是不敢加,就怕出点问题就完蛋了,呵呵

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llscmary999

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2009/4/3 10:40:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加无水硫酸钠还有一个盐析的作用吧，中性盐，加多少应该对被测有机组分没影响

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戈壁明珠

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2009/4/3 13:56:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 venchy 发表:
原文由 xulibin 发表:
在振荡后充分静置30--60分钟后,提取10ml去净化,里面应该没水了,你为什么还要用无水硫酸钠脱水呢?
好象按照经验,1克无水硫酸钠可以吸附1ml水.不过我发现对有机磷处理中溶液浑浊的问题,加无水硫酸钠有助于加速沉淀,使上清液更清澈

我们常常是回来做的时候已经都干了……还要用溶剂洗

挥发导致的吗？放置时间不宜过长。

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卷潘家

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2009/4/3 14:00:40 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也用过无水硫酸钠
配合乙酸乙酯处理样品
检测农药残留
用岛津的G2010

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雾非雾

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2009/4/3 15:09:28 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 venchy 发表:
这次是我们第一次自己操作完成前处理，可在想样品提取液加入无水硫酸钠除去水分的时候发现了一个问题：加入的量要如何把握？因为我们一般早上开始做前处理到差不多中午要下班的时候做到这一步，然后就是加入硫酸钠让它吸水，等到三四个小时后上班了在用溶剂洗、萃取，不知大家是对无水硫酸钠的量和时间是怎么把握的？还有就是放置这么几个小时对回收率会不会产生太大影响

因为不知道您前处理的具体步骤，所以不知道你的萃取液中含多少水，我们是用乙腈萃取，然后用氯化钠饱和的磷酸盐缓冲液振荡分层分离乙腈层后，加无水硫酸钠除水，无水硫酸钠加入25-30克，不同厂家的无水硫酸钠吸水效率不一样，所以我们加入无水硫酸钠后要放置一段时间（约15-20分钟）才比较好（吸水彻底），中间要搅拌一两次防止结块。
以个人的经验放置几个小时时间间隔有些长，农药前处理一气呵成数据比较准确，曾经发现乙腈的提取液在放置几个小时后出现绿色变成黄绿色的现象。

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