主题：【求助】苯系物色谱条件优化方法

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bclz1001

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发表于：2009/04/06 15:08:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

柱子：40米毛细柱，0.32mm，膜厚0.33um
柱前压：15/25psi,分流口：10/67ml/min
柱温：50℃保持2min，10℃/min升到100℃，检测器温度250℃，进样器温度250℃；

问题：用1000ul/ml的苯系物标液（包括溶剂甲醇，苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯）进样0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul，得到标准曲线，分析100ul/ml的标液（盲样）结果却是160ul/ml左右。（两台设备两人结果都如此）

求助：问题出在哪？有没有好的分析条件？（前提是要求色谱图在10分钟以内/最好7、8分钟出完）

加急！！！！

推荐答案：古城剑客回复于2009/04/06

以吾见,楼主的楼主的实验存在以下几个不够合理的地方:
1、首先:上述苯系物均属于比较挥发性苯系物,进样方式应该采用顶空进样或者吹扫捕集，如果直接进样的话会出现稳定性较差的情况，因为进样瓶垫会因为针扎过而导致挥发，从而导致结果不易控制。
2、进样：应该采用稀释样品然后进相同体积的样品，因为不管是自动进样还是手动进样进样针都很难保证“0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul”的线性很好，如果是手动进样的话就会更差；相反如果是一定体积的重现性就会好的多，并且通过稀释样品还可以加入内标，采用内标法测定，从而克服进样量带来的误差。
3、楼主说的“进样器温度250℃”是不是笔误，应该指的进样口温度吧，这个温度用的也是不低的，应该在200-220之间就可以了，当然这个应该不是主要问题。
4、分流比：用到20以上更好一些。因为你的灵敏度是没有问题的，用20以上AFC控制更准确一些。

5、升温程序应该是可以的，不知道你用的是什么柱子，不管是什么柱子，只要可以分开，温度可以升的更快一些的。
6、样主用的检测器是不是FID，FID的空气与氢气比例不知道楼主用的多少，这个比例是可以优化的，一般3：1较好，不同仪器也不尽相同。

基于以上意见的优化做法有两种做法可以选择：
1、将样品标准打入水中（包括标准和盲样），顶空或者吹扫进样。
2、用甲醇稀释样品（也可以同时加入内标），然后将每个瓶盖好，只用一次，然后进样。
仪器条件：进样口温度220度；分流比20到50之间选择；升温随意调整，只要分的开；优化空气与氢气比例。以上属于个人见解，供楼主参考！

补充答案：

阿宝回复于2009/04/06

对于毛细管柱来说，2uL基本是最大进样体积了，稀释一下标液，把线性宽点怎么样？

皮皮鱼回复于2009/04/07

问题：用1000ul/ml的苯系物标液（包括溶剂甲醇，苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙苯）进样0.2ul、0.4ul、0.6ul、0.8ul、1.0ul，得到标准曲线，分析100ul/ml的标液（盲样）结果却是160ul/ml左右。（两台设备两人结果都如此）

你注意了么？你的样品在标线点之外。最低的0.2ul，相对1ul进样量也有200了，你的盲样才100。
而且采用进样量不同做标线，你考虑注射器针头残留了么?手法熟练的人，这个残留体积是基本一样的。但是不同浓度下样品残留的未知组分的量就不一样了。所以虽然用进样量制作的标线线性很好，但这个标线不会通过原点。如果稀释后都用一个体积进样制作标线，则标线会通过原点。所以一定要稀释后等体积进样才好。而且一定要让盲样落在曲线内。

有一个简单判断方法：用你1000的进1ul，单点标定。进100的1ul，进行测定，你会发现很准确，不再是160了。十分之一浓度的用单点标定没问题。

fl0903回复于2009/04/07

气相如果用分流，外标法不准，要用内标来定量。我们一直都是用分流的，也是用外标法，做过好多次盲样，都通过了，楼主的问题是没有用相同的体积进样。

独钓寒江雪回复于2009/04/06

应该可以调整时间的吧？用的什么工作站？