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主题：【求助】新人新柱子，老问题：老化

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zwmaxm
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发表于：2009/04/08 11:50:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近买了根新柱子，找了找相关老化的问题，比较的杂，求助下大家的经验

温度问题：a：用程序升温将柱温升至比测定时所需温度高10-20℃
          b：用比柱子的最高使用温度低20度的条件下老化8小时

时间问题：有人说3，4个小时反复几次；还有人说8小时？还有人说要24小时

是否接检测器：断开检测器或同时提高检测器的温度，防止检测器的污染

很多人说，采用程序升温空载是怎么一回事？具体怎么操作？
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2009/4/8 12:06:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要看你的柱子情况，一般来说用平时使用可以用程序升温将柱温升至比测定时所需温度高20~30℃及可，
如果柱子用的久了分离较差了用用比柱子的最高使用温度低20度的条件下老化8小时
用a：你就接检测器。柱子用b：老化8小时不b接检测器
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不懂色谱
yupa
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2009/4/8 12:19:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设个程序升温，和你做样的方法差不多就行了，当然升温速率不能太快。然后在高温区时间设长点，比如20min，程序升温反复来个5、6次就行了。
一般老化的原则是每个温度点都要老化到。老化的时候建议不接检测器。
老化好以后看看基线平稳了就行了。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/4/8 13:11:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般是在柱子最大承受温度30度下，老化24小时
断开检测器
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阿宝
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2009/4/8 15:06:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以较小的梯度升温至温度上限低20度，反复几次！
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胭★月
coolairliu
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2009/4/20 15:46:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yupa 发表:
设个程序升温，和你做样的方法差不多就行了，当然升温速率不能太快。然后在高温区时间设长点，比如20min，程序升温反复来个5、6次就行了。
一般老化的原则是每个温度点都要老化到。老化的时候建议不接检测器。
老化好以后看看基线平稳了就行了。

老化的时候建议不接检测器就是把毛细管柱和检测器断开吗?那检测器那块要堵起来吗?如果断开了,那载气的是怎么走的呢?
因为我们公司的仪器装了TCD和FID两个检测器,害怕误操作损坏仪器,并且TCD柱子的最高使用温度不能超过250,如果要老化FID的话,至少要将柱温生到300度.
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