原文由 instrument2007 发表:
原文由 qibiao2008 发表:
你对稳定同位素质谱仪了解吗?
你对他的工作原理和结构等清楚吗?
你对IRMS的应用技术有好的经验吗?
请您到质谱综合讨论版http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_477.htm与我们共同讨论和分享。
顶一下,版主给稳定同位素同行们交流的平台
沙发,呵呵
开始做13C, GCC-irms,现在遇到一个问题,一个方法前后我都插入几个CO2参考气,有时间发现在前后CO2的delta值差值大,~1.5左右,不知之前是否遇到过类似问题,系统不漏气,请不吝赐教,谢谢。
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那应该是系统稳定性的问题,你可以做标准ON/OFF检验,一般是通至少10组工作标准CO2气体,检查其测定delta值的标准偏差,一般其SD<0.06%则表明仪器系统稳定性可靠,否则对样品测定有影响,测定准确度较差。
delta值差值较大,系统稳定性较差,有多种原因:
1. 检查系统是否有漏气?尤其是GCC接口内部,许多接头或管路处可能存在内部气体向外漏的情况,一般可能不以检查出来?可用氩气检漏进行检查
3. 检查载气He气的纯度是否达到要求?尤其是钢瓶He气剩余量的多少,如果钢瓶内剩余He气较少时,其纯度可能达不到系统要求,对CO2气体有影响造成,这种情况建议更换高纯He气。
2. 检查工作标准CO2气体的纯度是否达到要求;在系统进样过程中是否受到污染?
4. 你的CO2参考气的峰形是否规则?有无直方柱形变形的现象?尤其是顶端是否平整?如果峰出现有上述情况,则可能是针阀处存在问题,仔细检查针阀及其中的密封垫等,必要时更换新的密封垫,或重新安装针阀。
5. 质谱仪各参数设置是否准确?按照规则可进行聚焦调整参数,若无经验可进行手动聚焦调整。
6. 检查背景值是否达到测样要求?一般背景值都应该在10mV以下;
检查空压机压力是否满足要求?