原文由 maxj2283 发表:
1.当代的ICP仪器矩管越来越小,可是分析条件还是按照老仪器的标准在做。对进口仪器的操作安全是一方面,另一方面也是非常教条的。
2.通常使用的雾化器压力一般是30PSI或32PSI,这是一个经验值,不是针对每一个被测元素的,实验数据显示36、38的反而更好;说明雾化器的质量有问题。在这个条件下标准雾化器的氩气流量应该是0.7-1.0L/min(用最小的气流量雾化最大的液体量是雾化器的最高境界,没一个雾化器能够做到流量或雾化效率能控制到非常精确的。精度再高的雾化器不可能有两只完全相同的),过高过低都会造成信背比的降低,是要用实验来确定的,分析人就是吃这口饭的!
3.另外就是等离子气流量,而且得到的优化值为9L/min,是很正常的,发射粒子滞留时间长了,信号肯定会增加,15L/min也是为了矩管的安全考虑,如果矩管、仪器、通风系统能容忍较小流量的话,不妨就用这个条件,其实也没什么。
4.检查一下你仪器流量计的准确性也是必要的。
原文由 apple-dong 发表:
用瓦利安VISTA-MPX型号,在做仪器条件优化的时候,用标准溶液在条件页面中,改变其中的一个条件,进行读谱图扫描,观察此条件变化与信号强度和信背比的关系。通常使用的雾化器压力一般是30PSI或32PSI,可是我的实验数据显示36、38的反而更好;另外就是等离子气流量,之前有文献说,这个参数对结果影响不大,但我的结果是影响很大,而且得到的优化值为9L/min,且有随着这个值变大,信背比逐渐降低、信号强度逐渐升高的趋势,而通常默认值为15L/min,
听听大家的意见,这是怎么回事呢?
另外,请问大家,在条件优化的时候用什么溶液来校准呢?是纯的标准溶液,还是处理样品后带基体的溶液?
原文由 apple-dong 发表:原文由 maxj2283 发表:
1.当代的ICP仪器矩管越来越小,可是分析条件还是按照老仪器的标准在做。对进口仪器的操作安全是一方面,另一方面也是非常教条的。
2.通常使用的雾化器压力一般是30PSI或32PSI,这是一个经验值,不是针对每一个被测元素的,实验数据显示36、38的反而更好;说明雾化器的质量有问题。在这个条件下标准雾化器的氩气流量应该是0.7-1.0L/min(用最小的气流量雾化最大的液体量是雾化器的最高境界,没一个雾化器能够做到流量或雾化效率能控制到非常精确的。精度再高的雾化器不可能有两只完全相同的),过高过低都会造成信背比的降低,是要用实验来确定的,分析人就是吃这口饭的!
3.另外就是等离子气流量,而且得到的优化值为9L/min,是很正常的,发射粒子滞留时间长了,信号肯定会增加,15L/min也是为了矩管的安全考虑,如果矩管、仪器、通风系统能容忍较小流量的话,不妨就用这个条件,其实也没什么。
4.检查一下你仪器流量计的准确性也是必要的。
上述一番解释,的确明晰了很多,学习啦~
依你所说,雾化器优化的作用就是达到最大的雾化率,那想必在同等条件下,所进溶液的不同的黏着性会对雾化效率产生影响,那么在条件优化的时候是选用纯的标准溶液呢,还是处理后的样品溶液(即带有基体的)呢?这两者之间会不会有很大差别?
另外,我们实验室的ICP型号的雾化器压力的确是通过仪器上的压力表来手动调节(咨询工程师也说,软件中条件页面的雾化器压力没有作用),那么怎样来校准表的准确性呢?