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主题：【资料】铁矿石中滴定钙时为什么加入水量的多少会影响指示剂的变色？

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wlx0502
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发表于：2009/04/29 16:43:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在滴定铁精粉的钙时，吸取25毫升母液加入100毫升水颜色加入指示剂后颜色不好看，而加入150毫升水时颜色就会变化明显，我前两天做实验证明加入水的多少不会影响PH值的变化，难道我做的有问题，蒸馏水的检测也合格，请大家帮我分析分析到底是哪里出了问题？
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2009/4/29 21:12:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wlx0502 发表:
今天在滴定铁精粉的钙时，吸取25毫升母液加入100毫升水颜色加入指示剂后颜色不好看，而加入150毫升水时颜色就会变化明显，我前两天做实验证明加入水的多少不会影响PH值的变化，难道我做的有问题，蒸馏水的检测也合格，请大家帮我分析分析到底是哪里出了问题？


　　　铁矿石中钙的测定一般是在PH12.5-13条件下，以酸性铬蓝K+萘酚绿B指示进行EDTA滴定。稀释灵敏，稍浓不灵敏的情况，
　　　原因之一：指示剂浓度的影响，一般双色指示剂如果浓度大，变色会不灵敏，而稀释后，浓度降低更灵敏一些，在你的情况下，稀释了40%会有一点影响，但不会太大，可能是下面的原因
　　　原因之二：样品中镁含量偏高，在PH13左右条件下，氢氧化镁包裹钙离子吸附指示剂（溶液是否略有混浊？），会出现终点提前并且颜色回返现象，不好确定终点。如果将溶液稀释40%，PH值略有降低（理论计算PH13→12.8），对改善氢氧化镁对钙的吸附会有一定效果。但主要还是由于稀释40%后，氢氧化镁被大幅度地分散开了，对钙的包裹作用明显降低了。
　　　K-B指示剂水溶液不太稳定，当它部分失效时，终点变色是不明显的，你的实验问题不属此情况。有人做过实验，加入表面活性剂能增加其稳定性和灵敏性，将表面活性剂聚乙烯吡咯啉酮(PVP)或烷基酚聚氧乙烯醚（OP）和K－B配制成一定比例溶液，通过试验验证，其稳定性增强，变色更灵敏。
　　另一方面，金属指示剂的使用一定要注意其PH范围，超出范围其自身的颜色往往与络合物的颜色相差不大，难以辨别。可惜，我没能查到酸性铬蓝的各级离解常数，不然是可以通过计算来说明问题的。
　　综上所述，稀释-分散沉淀，降低对钙的吸附，是增大变色灵敏度的主要原因。
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wlx0502
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2009/5/4 10:51:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁矿石中钙的测定一般是在PH12.5-13条件下，以酸性铬蓝K+萘酚绿B指示进行EDTA滴定。稀释灵敏，稍浓不灵敏的情况，
这是滴定钙镁合量的吧，我们用的是钙羧酸钠盐和氯化钠配的钙指示剂，他在使用时有时加水100毫升就变为了蓝色，而加水150毫升则会有红色出现，可以滴定出终点。当然滴定镁时也会出现这种情况，我们也是使用的你说的那种指示剂。
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2009/5/4 11:02:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所说的镁含量偏高，是指多高叫偏高，还是相对于钙来说，他的镁比钙的含量高呀我的标样的钙含量是0.78，镁的含量是1.69的，是不是两者相差太大呀。下午我找个标样试试。
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dbj7106
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2009/5/29 21:58:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wlx0502 发表:
铁矿石中钙的测定一般是在PH12.5-13条件下，以酸性铬蓝K+萘酚绿B指示进行EDTA滴定。稀释灵敏，稍浓不灵敏的情况，
这是滴定钙镁合量的吧，我们用的是钙羧酸钠盐和氯化钠配的钙指示剂，他在使用时有时加水100毫升就变为了蓝色，而加水150毫升则会有红色出现，可以滴定出终点。当然滴定镁时也会出现这种情况，我们也是使用的你说的那种指示剂。
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