我目前在做水中氨氮的测定，方法是次氯酸钠-水杨酸法，有几个问题请教各位：

1. 问题：碱过量的话会对结果有何影响啊？（原因：配置水杨酸溶液时，由于很难溶解，于是我加入过量的氢氧化钠，按照GB的标准的话，溶液碱度大大过量了。）

2. 问题：测定机理是显色反应在碱性条件下发生，那么我的测定过程中碱过量有无影响？

3. 问题：过量次氯酸钠对结果有无影响？（原因：有效氯较难测定，所以我的测定过程加入过量的次氯酸钠）

谢谢。。。。。。

4. 吸光度的强度大致多少，以0.001mg/mL，697nm测定计量的话？（原因：不知道我现在的测定精度如何，我在0.001情况下，吸光度大概是0.4左右，不知道对不对）

5. 机理中的硝普钠起氧化作用，有没有人具体帮忙解释下详细的机理，有化学式的那种。

推荐答案：老化验工回复于2009/05/03

过量的碱对测定结果会有影响的。因为生成的有色物是应该是一个含共轭大π键的染料，酸碱度对其结构会有影响，有人已做了PH值对颜色稳定性的影响（见附件1），发现PH11.60-11.62，亚硝酰铁氰化钠、次氯酸钠溶液用量为指定值时溶液颜色为蓝色，吸光度比较稳定。
　　　反应机理比较复杂，可以参考附件2（铵根的鉴别（四）），其机理可能包括：氨被次氯酸氧化为一氯胺，后者再与含酚羟基的水杨酸作用生成对氨基水杨酸，氨基水杨酸上的酚羟基进一步被次氯酸钠氧化为醌，→氨基进一步被氧化成氯亚胺，最后产物中的氯亚胺再与水杨酸连接，形成有色的染料（与靛酚蓝结构类似）。有关的反应见附件2（类似吧）
　　　硝普酸钠作为催化剂。
　　　做一组标准溶液，测定后，进行线性回归处理，可以定量说明线性好坏，通过作图可以直观地看出测定的线性范围。A=0.434时，仪器误差最小，控制试液的浓度使之落在该范围内。（作图和回归都可以用excel或Origin来自动完成）。
　　　希望对你有帮助。

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timefit

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2009/5/4 9:09:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢啦，我看下，呵呵

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zhang3006

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2009/5/23 11:37:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法要点技术

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峰 (Davon)

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2009/5/25 15:38:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timefit 发表:
我目前在做水中氨氮的测定，方法是次氯酸钠-水杨酸法，有几个问题请教各位：

1. 问题：碱过量的话会对结果有何影响啊？（原因：配置水杨酸溶液时，由于很难溶解，于是我加入过量的氢氧化钠，按照GB的标准的话，溶液碱度大大过量了。）

配置显色液：若水杨酸未能全部溶解，可再加数毫升2mol/L的氢氧化钠溶液，直到完全溶解为止；最后溶液的PH值为6.0~6.5

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lirainbow

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2011/1/12 22:21:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zlhuang0132(zlhuang0132) 发表:

过量的碱对测定结果会有影响的。因为生成的有色物是应该是一个含共轭大π键的染料，酸碱度对其结构会有影响，有人已做了PH值对颜色稳定性的影响（见附件1），发现PH11.60-11.62，亚硝酰铁氰化钠、次氯酸钠溶液用量为指定值时溶液颜色为蓝色，吸光度比较稳定。
　　　反应机理比较复杂，可以参考附件2（铵根的鉴别（四）），其机理可能包括：氨被次氯酸氧化为一氯胺，后者再与含酚羟基的水杨酸作用生成对氨基水杨酸，氨基水杨酸上的酚羟基进一步被次氯酸钠氧化为醌，→氨基进一步被氧化成氯亚胺，最后产物中的氯亚胺再与水杨酸连接，形成有色的染料（与靛酚蓝结构类似）。有关的反应见附件2（类似吧）
　　　硝普酸钠作为催化剂。
　　　做一组标准溶液，测定后，进行线性回归处理，可以定量说明线性好坏，通过作图可以直观地看出测定的线性范围。A=0.434时，仪器误差最小，控制试液的浓度使之落在该范围内。（作图和回归都可以用excel或Origin来自动完成）。
　　　希望对你有帮助。

附件2