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各位专家:
您们好,我最近在做标准气体研制课题,因为初次涉足这个领域,干起来很不顺利,遇到了许多问题。在此诚恳地向您们求学,请各位鼎力相助,谢谢。
1、分析8%的氮中一氧化碳,标准为汽车尾气(即氮中一氧化碳、二氧化碳、丙烷和氧气),采用1米TDX色谱柱,载气为氮气,柱箱温度160℃,汽化室为180℃,检测器为200℃,载气流速35ml/min,请问这个条件是否最优化?
2、按上述条件,CO出峰时间大概为0.86min,标准气中丙烷出峰时间为2.55min,且标准气中氧气和CO紧邻,CO的峰面积仅有55000左右,重复性很不好,无论是标准,还是我的样品都是这样,以致我无法准确地定值,请问这是什么原因?
3、根据我现有的标准气体(汽车尾气),是否有其他的色谱柱或色谱条件,更能有效的分析我配制的氮中一氧化碳、氮中二氧化碳、氮中氧、氮中丙烷?
4、我用的是岛津公司新产的GC-2010型色谱仪,配TCD和FID两个检测器,另附甲烷转化炉,可分析PPM级CO和CO2时,无论是否接转化炉,都没有峰,是不是甲烷转化炉出问题了?(甲烷转化炉温度380℃左右,其他都正常连接)
以上问题,急切请教,望专家指点,感谢。
原文由 amuwp 发表:
楼上说得很对,我们这个项目是计量院帮着搞的,可我是初次接触这个行业,半路出家的学徒,以前没有学习过分析,所以很有难度。目前现有的条件有:1、购置的一级标准气体主要有汽车尾气(氮中氧、一氧化碳、二氧化碳和丙烷),氮中一氧化碳、空气中甲烷、氮中一氧化氮;
2、现有柱子TDX-01、GDX和13X;
3、气相色谱仪为GC-2010,配TCD+FID检测器,同时也配了甲烷转化炉;
4、热电公司的NO分析仪一台。
我们拟开展的项目是氮中氧、氮中二氧化碳、氮中一氧化碳、氮中一氧化氮、空气中甲烷、氮中丙烷等六种标准物质,请教高手们,除了上述现有条件外,我还需要配置其他设备(包括柱子)吗?什么设备或柱子?详细的对应分析条件又是怎么样的?请赐教!万分感谢。