主题:【求助】请教热导检测一氧化碳的一些问题?

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各位专家:
您们好,我最近在做标准气体研制课题,因为初次涉足这个领域,干起来很不顺利,遇到了许多问题。在此诚恳地向您们求学,请各位鼎力相助,谢谢。
1、分析8%的氮中一氧化碳,标准为汽车尾气(即氮中一氧化碳、二氧化碳、丙烷和氧气),采用1米TDX色谱柱,载气为氮气,柱箱温度160℃,汽化室为180℃,检测器为200℃,载气流速35ml/min,请问这个条件是否最优化?
2、按上述条件,CO出峰时间大概为0.86min,标准气中丙烷出峰时间为2.55min,且标准气中氧气和CO紧邻,CO的峰面积仅有55000左右,重复性很不好,无论是标准,还是我的样品都是这样,以致我无法准确地定值,请问这是什么原因?
3、根据我现有的标准气体(汽车尾气),是否有其他的色谱柱或色谱条件,更能有效的分析我配制的氮中一氧化碳、氮中二氧化碳、氮中氧、氮中丙烷?
4、我用的是岛津公司新产的GC-2010型色谱仪,配TCD和FID两个检测器,另附甲烷转化炉,可分析PPM级CO和CO2时,无论是否接转化炉,都没有峰,是不是甲烷转化炉出问题了?(甲烷转化炉温度380℃左右,其他都正常连接)
以上问题,急切请教,望专家指点,感谢。
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各位专家:
您们好,我最近在做标准气体研制课题,因为初次涉足这个领域,干起来很不顺利,遇到了许多问题。在此诚恳地向您们求学,请各位鼎力相助,谢谢。
1、分析8%的氮中一氧化碳,标准为汽车尾气(即氮中一氧化碳、二氧化碳、丙烷和氧气),采用1米TDX色谱柱,载气为氮气,柱箱温度160℃,汽化室为180℃,检测器为200℃,载气流速35ml/min,请问这个条件是否最优化?
2、按上述条件,CO出峰时间大概为0.86min,标准气中丙烷出峰时间为2.55min,且标准气中氧气和CO紧邻,CO的峰面积仅有55000左右,重复性很不好,无论是标准,还是我的样品都是这样,以致我无法准确地定值,请问这是什么原因?
3、根据我现有的标准气体(汽车尾气),是否有其他的色谱柱或色谱条件,更能有效的分析我配制的氮中一氧化碳、氮中二氧化碳、氮中氧、氮中丙烷?
4、我用的是岛津公司新产的GC-2010型色谱仪,配TCD和FID两个检测器,另附甲烷转化炉,可分析PPM级CO和CO2时,无论是否接转化炉,都没有峰,是不是甲烷转化炉出问题了?(甲烷转化炉温度380℃左右,其他都正常连接)
以上问题,急切请教,望专家指点,感谢。


1、条件可根据你的需要进行优化,这是肯定的,追求完善是你的终极目标;
2、样品紧邻可通过加长柱子(1.8M的),降低柱温之类来完善。分离效率低,只好用这招来弥补啦。
3、肯定有,而且不止一条。
4、有点不明白,那8%CO不是拿TCD 来测吗?FID的流路与它是一路吗,不太可能吧?你如果用TCD 测过,用FID测时,流路改了吗?检查下。
chengjingbao
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提醒一下,过高的CO/CO2别用转化炉,会影响转化效率的。
amuwp
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非常感谢指教。


这话瞧您说的!您才是现场应用的专家,咱是纸上谈兵,希望分享您的图片、方法和经验!不胜感激您对本版的信任和支持。
独钓寒江雪
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分析8%的氮中一氧化碳,标准为汽车尾气(即氮中一氧化碳、二氧化碳、丙烷和氧气),采用1米TDX色谱柱,载气为氮气,柱箱温度160℃,汽化室为180℃,检测器为200℃,载气流速35ml/min,请问这个条件是否最优化?

这个条件肯定不好,你用的TCD还是FID?应该是TCD吧?建议用不同的色谱柱来做,另外你们这个项目不是计量院帮你们搞得吗?
独钓寒江雪
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楼上说得很对,我们这个项目是计量院帮着搞的,可我是初次接触这个行业,半路出家的学徒,以前没有学习过分析,所以很有难度。目前现有的条件有:1、购置的一级标准气体主要有汽车尾气(氮中氧、一氧化碳、二氧化碳和丙烷),氮中一氧化碳、空气中甲烷、氮中一氧化氮;
2、现有柱子TDX-01、GDX和13X;
3、气相色谱仪为GC-2010,配TCD+FID检测器,同时也配了甲烷转化炉;
4、热电公司的NO分析仪一台。
我们拟开展的项目是氮中氧、氮中二氧化碳、氮中一氧化碳、氮中一氧化氮、空气中甲烷、氮中丙烷等六种标准物质,请教高手们,除了上述现有条件外,我还需要配置其他设备(包括柱子)吗?什么设备或柱子?详细的对应分析条件又是怎么样的?请赐教!万分感谢。
独钓寒江雪
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楼上说得很对,我们这个项目是计量院帮着搞的,可我是初次接触这个行业,半路出家的学徒,以前没有学习过分析,所以很有难度。目前现有的条件有:1、购置的一级标准气体主要有汽车尾气(氮中氧、一氧化碳、二氧化碳和丙烷),氮中一氧化碳、空气中甲烷、氮中一氧化氮;
2、现有柱子TDX-01、GDX和13X;
3、气相色谱仪为GC-2010,配TCD+FID检测器,同时也配了甲烷转化炉;
4、热电公司的NO分析仪一台。
我们拟开展的项目是氮中氧、氮中二氧化碳、氮中一氧化碳、氮中一氧化氮、空气中甲烷、氮中丙烷等六种标准物质,请教高手们,除了上述现有条件外,我还需要配置其他设备(包括柱子)吗?什么设备或柱子?详细的对应分析条件又是怎么样的?请赐教!万分感谢。


作单一的二元气体就简单了,组合在一起对你现在还是有难度的
独钓寒江雪
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氮中氧用13X
氮中二氧化碳用GDX
氮中一氧化碳用TDX
氮中一氧化氮用热电
空气中甲烷用TDX或GDX
氮中丙烷用GDX
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我们现在只是做单一组分(除了空气中甲烷外),我用TDX做8%d的一氧化碳,数据相差悬殊,柱子只有1米长,如果柱箱温度低的话(100度),氧气和一氧化碳能很好分开,但是标准需要8分钟才能出完全部峰,柱箱温度到160度的话,氧气和一氧化碳峰很靠近。两种条件下峰的重现性都很差,我做的很头疼。
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