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主题：【求助】H2S和COS只有一个峰

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yoreil
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发表于：2008/12/02 17:50:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD分析5ppm的硫化氢和羰基硫，柱子是GDX104（PTFE），柱流量25ml/min，不管怎么调整柱温（从30度到100度，每隔10度）始终都只有一个峰，并且随温度升高，峰高也随之便大。

六通阀进样，所有进样管路（包括定量环）都是采用的PTFE管道，只是在六通阀和柱子连接处有大约30cm长的不锈钢管道（1/16''）。

会是哪出了问题呢？
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2008/12/3 10:03:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你单独进一个浓度高一点的COS，看看是否出峰位置一样。如果不一样那就是你的标准气体有问题了，因为COS很不稳定，会跟气体中的水分缓慢反应成CO2和H2S。你也可以测测看你现在的这瓶气体中CO2有没有增加。
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2008/12/3 11:15:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
建议你单独进一个浓度高一点的COS，看看是否出峰位置一样。如果不一样那就是你的标准气体有问题了，因为COS很不稳定，会跟气体中的水分缓慢反应成CO2和H2S。你也可以测测看你现在的这瓶气体中CO2有没有增加。


赞同楼上的建议，你可以进一个浓度高的标样试试，看有没有峰出现，若有，则可能为你的试样浓度太低，达不到检测器的检测限而不能够检出；若没有，则可能为试样分解或色谱柱型号不合适，或者色谱条件不合适。若是真象楼上所说，COS容易分解，则在色谱条件调整时，汽化温度、柱温都应相应降低，而不能够升温的。
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2008/12/4 21:45:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢两位的指点

就是现在手上没有单标，并且两瓶标气都是一个公司配的。我也是很怀疑标气的问题

COS容易分解，那不是FPD检测器的温度对他也有很大的影响了，我检测器用的是300度呢（仪器手册要求检测器温度不得低于250呢）
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hzhhqt
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2008/12/5 10:51:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yoreil 发表:
谢谢两位的指点

就是现在手上没有单标，并且两瓶标气都是一个公司配的。我也是很怀疑标气的问题

COS容易分解，那不是FPD检测器的温度对他也有很大的影响了，我检测器用的是300度呢（仪器手册要求检测器温度不得低于250呢）


FPD检测器的温度对他也不大的，不稳定指的是：这种气体在钢瓶中不稳定，现在有些生产厂家不具备这种气体的生产能力。这种活泼气体对气瓶的内壁处理非常苛刻，以及对稀释用的高纯气体都有特殊要求。你可以联系生产厂家，拿到对方的仪器上去检测一下，看看是否也是一个峰。这样他们就没话讲了
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