主题:【讨论】关于气相色谱检测方法的有关问题

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淮河木头
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我是做食品药品检验的,每天的检验品种都可能不一样,所以遇到标准也比较多。
在做高效液相分析的时候,如果标准有问题,基本上都能够解决。
但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010气相,再看看许多分析标准,令我犯难,象色谱柱的固定相,涂布浓度,柱长,柱温,进样口温度,检测器温度,气流速度,分流不分流,分流比等等,都不是很清楚。
举个例子如:
例1:安宫牛黄丸,规定柱长2m,以苯基(50%)甲基酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为9%,柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀?不会还要我自己去填吧?还有进口和检测器的温度怎么设置?
例2:冰片(合成龙脑):规定:以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄?进样口温度,检测器温度,气体流速等等参数该怎么设置?
我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1,Rtx-5,Rtx-50,Rtx-1701和Rtx-wax,怎么跟上面的条件对应起来?

我是以个气相新手,请大家多多指教,谢谢了!主要教教我,看到上面的标准后,气相色谱的柱子怎么选择和参数怎么设置。
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richies
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原文由 goog001 发表:
我是做食品药品检验的,每天的检验品种都可能不一样,所以遇到标准也比较多。
在做高效液相分析的时候,如果标准有问题,基本上都能够解决。
但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010气相,再看看许多分析标准,令我犯难,象色谱柱的固定相,涂布浓度,柱长,柱温,进样口温度,检测器温度,气流速度,分流不分流,分流比等等,都不是很清楚。
举个例子如:
例1:安宫牛黄丸,规定柱长2m,以苯基(50%)甲基酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为9%,柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀?不会还要我自己去填吧?还有进口和检测器的温度怎么设置?
例2:冰片(合成龙脑):规定:以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄?进样口温度,检测器温度,气体流速等等参数该怎么设置?
我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1,Rtx-5,Rtx-50,Rtx-1701和Rtx-wax,怎么跟上面的条件对应起来?

我是以个气相新手,请大家多多指教,谢谢了!主要教教我,看到上面的标准后,气相色谱的柱子怎么选择和参数怎么设置。


填充柱是可以购买或者自己填装的,岛津的柱子比较麻烦,柱接口不一样,你说的RTX柱是毛细管柱,跟你上面那个OV-17对应的RTX-1701,跟你PEG-20M对应的是RTX-WAX

GC需要设置3个温度,进样口温度,柱温箱温度和检测器温度,标准方法上都会标明的
symmacros
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原文由 goog001 发表:
我是做食品药品检验的,每天的检验品种都可能不一样,所以遇到标准也比较多。
在做高效液相分析的时候,如果标准有问题,基本上都能够解决。
但是现在单位购买了一台日本岛津的GC2010气相,再看看许多分析标准,令我犯难,象色谱柱的固定相,涂布浓度,柱长,柱温,进样口温度,检测器温度,气流速度,分流不分流,分流比等等,都不是很清楚。
举个例子如:
例1:安宫牛黄丸,规定柱长2m,以苯基(50%)甲基酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为9%,柱温为210摄氏度。那么这个填充柱怎么弄呀?不会还要我自己去填吧?还有进口和检测器的温度怎么设置?
例2:冰片(合成龙脑):规定:以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为140摄氏度。这个柱子又该怎么弄?进样口温度,检测器温度,气体流速等等参数该怎么设置?
我看岛津的色谱柱固定相标为Rtx-1,Rtx-5,Rtx-50,Rtx-1701和Rtx-wax,怎么跟上面的条件对应起来?

我是以个气相新手,请大家多多指教,谢谢了!主要教教我,看到上面的标准后,气相色谱的柱子怎么选择和参数怎么设置。

以上两个例子,可购买固定液自己涂在载体上填装空柱子或购买成品柱子。Rtx-wax和PEG)-20M相当。你可以查一下有关手册。
淮河木头
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标准上面没有说到进样口和检测器的温度,检测器的温度我知道要高一点,但是具体设置多少就不知道了!
还有比如用Rtx-wax柱子,那么柱长多少呢?标准没有说明,所以我很困惑。
淮河木头
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原文由 jimzhu 发表:
以上两个例子,可购买固定液自己涂在载体上填装空柱子或购买成品柱子。Rtx-wax和PEG)-20M相当。你可以查一下有关手册。


请问是那些手册(名称)?

在此一并谢谢大家的回复指教了!
richies
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淮河木头
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原文由 richies 发表:
你方法要求你用填充柱,就最好别用毛细管柱


那是肯定的!我现在不是想改方法,只是想把标准规定的方法搞熟练!

不过有些标准规定,我看不明白,所以请大家指教!
symmacros
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happy水中月
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下面的连接里面有相关的色谱手册,你可以查看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
淮河木头
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测定安宫牛黄丸里的麝香酮
另一个是测定保妇康栓中的冰片
辣椒王
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原文由 goog001 发表:
标准上面没有说到进样口和检测器的温度,检测器的温度我知道要高一点,但是具体设置多少就不知道了!
还有比如用Rtx-wax柱子,那么柱长多少呢?标准没有说明,所以我很困惑。


进样口因为要汽化样品,温度一般比较高,个人设置起码在200℃以上,
柱温箱和检测器的温度要根据实际样品来设置的。

Rtx是岛津柱子型号的前缀,主要关注的是后面的wax,一般这个命名的柱子是属于强极性的,毛细管柱的话一般有15m.30m.60m,前面两个比较常见。
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