主题：【求助】求助：硫酸铁铵溶液含量降低的原因

可能是NH4分解的缘故吧

原文由 leithor 发表:
最近我们化验室的一批硫酸铁铵溶液的浓度在放置两三天后比刚配置时结果偏低了，请问是什么原因？谢谢！一般情况下，由于室温较高，溶液中部分水蒸发，放置一段时间后结果应该偏高哇，为什么会偏低呢？

硫酸亚铁铵比较容易分解,其溶液一般用5+95的硫酸溶液配制,储存于棕色试剂瓶中,我们一般是一周标定一次.每次变化好象不大,有时不过0.05毫升的样子

铵根离子分解和铁离子浓度的降低有关系么？使用硫酸铁铵标准溶液滴定时，主要是铁离子在起作用啊，铵根离子分解会对铁离子的浓度造成影响么？

原文由 xia0207 发表:

原文由 leithor 发表:
最近我们化验室的一批硫酸铁铵溶液的浓度在放置两三天后比刚配置时结果偏低了，请问是什么原因？谢谢！一般情况下，由于室温较高，溶液中部分水蒸发，放置一段时间后结果应该偏高哇，为什么会偏低呢？

硫酸亚铁铵比较容易分解,其溶液一般用5+95的硫酸溶液配制,储存于棕色试剂瓶中,我们一般是一周标定一次.每次变化好象不大,有时不过0.05毫升的样子

谢谢你的回复，我说的是硫酸铁铵，也就是硫酸高铁铵，三价铁离子，不存在铁离子被氧化的问题。一般情况下硫酸铁铵溶液还是比较稳定，我们也是头次遇到溶液浓度降低的问题，因此希望大家能帮忙找下原因。再次表示下感谢！

你的硫酸铁铵是作沉淀滴定的指示剂还是作他用？是如何配制的？是如何测定才知道浓度变低了？你应该告诉以上问题，大家才会找到问题的答案。
　　　如果是直接用水配制，没有加硫酸酸化的话，时间放长了，还是有水解的趋势，因而其浓度就会有所降低。这种情况可以观察到溶液颜色有变色，棕黄色加深。

硫酸铁铵溶液配置方法：称取360g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕置于5000mL烧杯中，加2000mL（1+1）硫酸，加热溶解，滴加0.1%的高锰酸钾溶液呈粉红色，加热煮沸至过量高锰酸钾分解完全，冷却至室温，移入20000mL标液瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用途：硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量
硫酸铁铵溶液在配制完即进行标定，然后密封保存，放置两三天后再次进行标定，确定标液系数。在开封使用后，进行标定时发现溶液系数偏高，即硫酸铁铵溶液浓度降低。

硫酸铁铵溶液比较稳定,没有变稀的理由啊.是否和温度变化太大有关系?

仅从酸性硫酸铁铵溶液的性质来看浓度是不会变化的，你可以从下面几个方面来分析原因：
　　1、是否是高锰酸钾的影响，虽然硫酸铁铵法测定钛时对该标准溶液的处理都要用高锰酸钾氧化微量杂质，并加热除去过量部分（红色褪去）。高锰酸钾在硫酸中热分解一般生成氧气和硫酸锰，但实际上高价锰的还原产物比较复杂，除+2价锰外，其他价态的锰都有较强的氧化性。新配制的硫酸铁铵溶液估计含氧量或微量的高价锰的氧化力不能忽略，这时你用钛盐标定此溶液浓度时，可能浓度会高一点（氧或高价锰都会氧化+3价钛）。而放置几天后，这微量锰转化为稳定的+2价锰，氧气浓度也趋于正常，再标定其浓度就只有高铁的部分了，因而浓度降低了一点。
　　这只是猜测，你可以用一份不经高锰酸钾处理的硫酸铁铵溶液，分别在配制当天、3天、7天时测定，看看有没有明显变化，以确定高锰酸钾对浓度是否有影响。
　　2、用二氧化钛标准溶液来标定硫酸铁铵浓度时，步骤较多，而且还原预处理和滴定时的气氛条件要求非常严格，这就可能引起平行测定时的精密度不好，如果你在同一天用几份二氧化钛标准溶液来标定同一个高铁标准溶液，精密度都很好，放置几天后的标定结果又偏低的话，是时间的影响了，如果同一天的精密度都不太好，则几天后的标定结果偏低未必是时间的影响。
　　3、用二氧化钛标准溶液标定高铁浓度时，要在锌片还原后迅速加苯或石油醚表面封液，立即滴定，氢气是否完全从溶液中逸出，是否在溶液中的溶解或分散量都相同，这是会影响滴定结果的，新生态的氢对高铁有还原作用，含的越多，则消耗的硫酸铁铵体积就越大，计算结果就是铁浓度降低。当然，这是一个非恒量的因素。换言之，铁浓度不变前提下，你的预处理和滴定时的溶液状态及气氛状态不同，也会影响标定浓度大小。
　　这也是推测。
　　放置2-3天的高铁浓度被标定低了，是一般规律？经常性的，还是偶尔的？偶尔的情况，很可能是滴定环境的条件波动所致。
　　附件是钛及钛矿的分析方法，原理与其他钛产品的分析一样，不知道你的方法原理是不是这样。
钛及钛矿的分析方法

也许是标定本身出了问题,而不是试剂的问题.

这是碱融法测定二氧化钛，在实际工作中，我们一般采用酸溶法。使用磷酸溶样，硝酸助溶。