主题:【讨论】6890N 的内衬管上端缺了个角

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changtian
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换内衬管的时候发现内衬管上端断了一小截,但不影响O圈的密封,能对进样有影响吗?
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chengjingbao
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原文由 changtian 发表:
换内衬管的时候发现内衬管上端断了一小截,但不影响O圈的密封,能对进样有影响吗?

应该没多大问题。具体情况具体分析。
changtian
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但是进样重复性很差啊,偏差很多。感觉手动进样体积控制的很准确的,就是峰面积变化很大(保留时间很准确)
我的柱子0.53um,30m,OV-1;进样口温度260度,分流比10:1,流速3.5mL/min。那里出问题了?
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原文由 changtian 发表:
但是进样重复性很差啊,偏差很多。感觉手动进样体积控制的很准确的,就是峰面积变化很大(保留时间很准确)
我的柱子0.53um,30m,OV-1;进样口温度260度,分流比10:1,流速3.5mL/min。那里出问题了?


换一根衬管吧,顺便隔垫也换掉,顺便检查一下分流平板,如果脏了也换掉。柱子两端截掉十几公分,也许能解决。
xxk
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皮皮鱼
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原文由 changtian 发表:
但是进样重复性很差啊,偏差很多。感觉手动进样体积控制的很准确的,就是峰面积变化很大(保留时间很准确)
我的柱子0.53um,30m,OV-1;进样口温度260度,分流比10:1,流速3.5mL/min。那里出问题了?


分析一下吧。可能的问题:
1、注射器受到缺口影响,容易偏。结果:偏到外面的话,隔垫吹扫会损失部分样品,重复性变差。可能性:小
2、样品气化点距离上端过短。结果:进样量过大的话,衬管容易过载,样品外溢,隔垫吹扫会损失部分样品,重复性变差。可能性:较大
3、气流进入衬管稳定性变差,受缺口影响,发生漩涡。结果:分流歧视加剧,稳定性降低,重复性变差。可能性:最大

你宽口径10倍分流比,衬管内有40ml的流量,比较大,可能受到缺口影响较大的。如果你的进样量也比较大,第2条可能型也是有的。第一条在用国产软针头注射器,也可能发生。
changtian
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版上的牛人真多,分析得很有道理,学习了。
我进样1 微升 ,进样体积有点大了,如果改成不分流模式是不是能改进一些?
雾非雾
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原文由 changtian 发表:
我进样1 微升 ,进样体积有点大了,如果改成不分流模式是不是能改进一些?


进样1 微升的进样体积还算大?
皮皮鱼
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原文由 mcds 发表:
原文由 changtian 发表:
我进样1 微升 ,进样体积有点大了,如果改成不分流模式是不是能改进一些?


进样1 微升的进样体积还算大?


1ul不小了。不分流可能会柱超载的。

用瞬间不分流能改善第三点,但是柱子超载怎么办?这东西不贵啊,有备件就换一个吧。如果没有备件,用国产1ul注射器进0.4ul看看?这个注射器针头超长的。不过要是外标法,也不成。

这些问题都仅仅是可能。外标法的话,进样手法也会产生很大误差呢。原来碎之前稳定性好么?
changtian
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在清洗内衬管之前,用国产进样针和安捷伦的进样针重复性都不好。
昨晚更换内衬管之后,用国产(宁波镇海)的进样针重复性还是不好,感觉在吸样品的时候总有气泡在针筒内粘附,排了很多次也没排出去;今天改用安捷伦的重复性很好了,做7次,RSD能<4%。难道进样针能造成这么大的区别?

另外,缺角的内衬管看来还是可以继续使用的,只要内衬管O圈能在内衬管下端,内衬管压帽能压住O圈就行。
czxb
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