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主题：【求助】FFAP 色谱柱 检测硬脂酸不出峰

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totalshirley
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发表于：2009/07/13 19:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-FFAP(键合和改性的交联聚乙二醇)
说明：HP-FFAP柱主要特点是能够分析有机酸、游离脂肪酸或用于一些需要定量分析微量酸样品。这一固定相经过改性并具有很强惰性，适合于分析溶于水的酸，碳数高达Ｃ24的脂肪酸可以用此柱进行分析，而无需费时费钱的衍生化处理。HP-FFAP柱是交联又键合的色谱柱，可以避免在进水样是色谱柱被毁坏，操作在60℃到260℃之间，不需要事先进行预处理即可得到好的结果，此柱可以用溶剂冲洗，延长寿命。
等温/程序升温温度范围：60至240/250℃ 　对0.35mm内径柱，６0℃到230/240℃
HP-FFAP 25m, 0.20mm, 0.3um HP-FFAP, 30m, 0.32mm, 0.25um
所用的为此毛细管柱子。 也看到过报道用于分析硬脂酸的。
但是在试验过程中，发现走溶剂空样的过程中，可以出峰，但是检测溶质过程中，依旧只有同样的试剂峰，并没有出现溶质峰。
所用程序》
程序：汽化室温度２６０，Ｓｐｌｉｔｌｅｓｓ烘箱从４０度到２００度　５度每分钟升温。　detector : 260度 FID。
请问大家有什么建议吗？
可能是什么问题导致的不出峰现象啊！
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2009/7/13 23:23:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的最终柱温可能低，升到240到250度，并保留一段试试。
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totalshirley
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2009/7/15 18:44:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特别感谢，升温后出峰了！！240度
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：有始有终，奖！
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2009/7/15 21:00:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢反馈。问题解决大家高兴。有时候还需进一步探讨。
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pinquion
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2013/10/24 10:54:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，你是如何进行样品前处理的，样品又是什么？等着你的回答
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