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主题：【求助】关于固相萃取的问题

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bibilibo

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发表于：2009/09/06 16:53:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做SPE用的C18柱，洗脱液乙酸乙酯，乙腈，丙酮以及他们的混合液都用过，其他农药回收率都不错，怎么敌敌畏的回收率那么低啊，是极性原因吗，可甲胺磷的回收率很不错，还是洗脱液的选择，还有上气相前我用氮气吹干后用丙酮定容，是不是也有影响？请各位高手指教

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2009/9/7 14:19:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氮吹的时候不要吹干，吹到近干就行了，感觉吹到湿漉漉的但是没有可流动的溶剂就可以了，吹的太干对敌敌畏、甲胺磷等影响较大。

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bibilibo

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2009/9/7 19:13:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

十分感谢！

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luyongxian

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2009/9/9 16:27:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

敌敌畏的挥发性很强吧？甲胺磷极性也很大的。这两种农药比较麻烦，楼主有好的方法分享一下啊。

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lake168

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2009/9/9 16:31:42 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢分享

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sujianfeng

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2009/9/9 17:14:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bibilibo 发表:
我做SPE用的C18柱，洗脱液乙酸乙酯，乙腈，丙酮以及他们的混合液都用过，其他农药回收率都不错，怎么敌敌畏的回收率那么低啊，是极性原因吗，可甲胺磷的回收率很不错，还是洗脱液的选择，还有上气相前我用氮气吹干后用丙酮定容，是不是也有影响？请各位高手指教

这段话可以回答你的问题

由于考察对象中有易挥发性农药敌敌畏，所以减压浓缩时需剩余约2 mL，实验中发现，使用标准溶液旋转蒸干2 min，敌敌畏的损失率高达90％以上，测试加标样品时，由于最后溶液中还含有少量样品基质，可以起到包裹和覆盖待测物的作用，如果蒸干，敌敌畏的损失率有所降低，但回收率一般也只有30％左右。浓缩时不蒸干，剩余2 mL左右，回收率大幅提高，清洗鸡心瓶转移至小试管中，在较低温度下氮气吹干，损失较少，但需控制气流强度与温度，温度太高回收率下降非常明显，一般不宜超过35 度，一吹干立即取下定容可以获得较好的回收率。

摘引自这篇文献