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主题：【第二届原创大赛参赛作品】GC-MS野路子分享—色谱柱

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wanttofly
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发表于：2009/09/08 21:04:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被dickwang2008设置为精华；
这是拿来参赛的，看看有没人有兴趣，其实GC-MS就是个带MS检测器的气相色谱，不过因为贵了点，可能很多人用起来不像普通气相色谱那么随便，仪器对领导来说可能是门面，对分析人员来说不能解决问题再贵也是废铁，甚至还不如废铁值钱，因为不但卖不了钱，还要花钱维护。
    我们单位03年年底效益不错，科研经费用不掉，只有买分析仪器，当然所谓工厂的钱多跟科研院所是不能比，也就几百万，大的也买不起，添些红外、色谱什么常用的一些小型仪器，其中有一台Finnigan的GC-MS，是由绿绵代理的，型号是DSQ，04年5月安装，我挂了个第二负责人的名头，但还有不少作为第一负责人的仪器要研究，也就零打碎敲的了解过一些皮毛。好在课题组的科技精英们并不明白有什么用处，做的样子很少，所以一年间自己根本都没做过。一年后原来的仪器第一负责人跳槽了，自己就自然升级为第一负责人。单位来了不少新的研究生，在学校见过了市面，看到仪器可以随便用，自然想着找点题目做做，而关心分析仪器动态的可能知道，当时GC-MS管理权归了热电，上海的几个工程师都跑了，连个咨询的人都找不到，只能看看书和资料，到论坛了解了解情况。好在我们属于研发性质，什么东西都可以慢慢琢磨，几年下来，正经的学习没有机会，都是些野路子，算是自己的一点总结，请大家多多指教。
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wanttofly
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2009/9/8 21:06:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS色谱柱：一开始总是按照要求安装标有MS低流失的柱子，用的是DB-5MS色谱柱，不过我测的样品是极性的，在这个柱子上峰一拖好长，周围杂质都盖掉了，人家要求是看看有哪些微量杂质，而不是看看是否有某个杂质，得到那样的谱图我可没自信说没杂质。然后想着衍生化处理，由于主成分是大量的，衍生试剂自然不会少加，做出来峰一大堆，更说不清楚了。现在我经常用的是DB-225MS的柱子，不是因为它特别好（我没比较），只是它是我在各家色谱柱目录中找到的极性最强的标有MS的色谱柱，其实柱流失肯定比非极性强，不过仪器是拿来解决问题的，又不是拿来装门面的，而且装的是MS柱，符合规程要求，真有人吹毛求疵找碴也不容易。
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wanttofly
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2009/9/8 21:07:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非MS柱：虽然从我们这比较起来，这台GC-MS利用率很高了，其实一个月十来个样子已经很多了，一个月就一两个样子的时候也不少，不过每个样子都不一样，不是进一针就完事的。比如气相色谱用FFAP新发现了一个物质，要看这个峰是什么，要用仪器上的色谱柱做，未必搞得清要看的物质在什么位置，干脆在仪器正常开的情况下，停机换上气相色谱上拆下来的柱，抽3个小时后测定，测完停机继续换上MS柱。虽然没达到人家要求的停机后抽十几个小时的要求，不过他们工程师不也停机后几个小时就调试了？（当然停几天是肯定要抽过夜的，这种抽的时间比较长的就老老实实用MS柱了）。据说安捷伦仪器不用停机就换柱子了？要真这样，对作常规分析的这个卖点不一定特别有效，对我这样老是做杂七杂八样子的到是很好的，可惜现在没钱买了。
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wanttofly
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2009/9/8 21:07:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相色谱柱：不管上述那种类型固定液色谱柱，流失的还是有机物，洗洗烤烤总会赶走的。由于工作关系，我有的时候还要来分析气体，用到柱子的固定相是固态的，质量再好，真空气流条件下难保这些颗粒物不会脱落，但进质谱到底会造成什么后果，现象是什么，好像没有一家公司提到。07-08安捷伦手册PLOT前言中说到，“对于GC-MS，我们提供了几种真正键合和牢定的固定相细内径色谱柱，消除由于颗粒物的产生而导致的潜在的检测器玷污”，可是在只有GasPro写到“用于GC/MS的理想PLOT柱-无颗粒物”偏偏没有细内径，有细内径（0.25mm）的柱子偏偏不提能否用于GC-MS，其实我是记得04年前应该有一册提到POLT Q是可以用于GC-MS的，后来的手册这句话就取消了，当时我打电话咨询过安捷伦，回答很含糊，说颗粒进去总是不太好吧，好像还推荐过捕集阱。（现在手册我早就扔掉了，没凭据了，凭记忆说话，有兴趣的可以打安捷伦的电话，看有没有新说法）。
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wanttofly
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2009/9/8 21:07:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里说的是一根5A的0.32mm色谱柱，对在气相分析出现的某个峰定性，柱子在切割时都能看到填充物，我当然害怕装到质谱里造成什么后果，但是事情总要做，后来我在后面接了根约30cm的0.25mm内径的空柱（搞气相色谱的都知道怎么接，有连接件卖的），空柱装到质谱端，像装极性柱一样，测定结束就拿下来了，后面还用过几次，目前没出过问题。
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阿宝
lpr20
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2009/9/9 15:27:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果加点图片说明就更好了！
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〓猪哥哥〓
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2009/9/9 16:33:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，各种类型的色谱柱可以适当放些照片，文章对于色谱柱的选择是有帮助的。
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2009/9/9 18:08:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管色谱柱都长得一个样，除了分子筛柱白点，知道比赛要图文并茂，这个就算参与了，下月要是有时间我写点关于清洗或检索的，保证全是图
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chengjingbao
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2009/9/9 18:16:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了三遍，看出了点味，里面有点东西，但过于粗糙与流水。楼主可以据此为底稿，辅以仪器图片及部件介绍，再加上柱性能、谱图讲解。准是一篇好文章！话有点过，但我的感觉是这样的，楼主莫怪！
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Last edit by dickwang2008
dickwang2008
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2009/9/10 9:10:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
看了三遍，看出了点味，里面有点东西，但过于粗糙与流水。楼主可以据此为底稿，辅以仪器图片及部件介绍，再加上柱性能、谱图讲解。准是一篇好文章！话有点过，但我的感觉是这样的，楼主莫怪！


这位版友点拨的很对，希望楼主能再润色一下。
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wanttofly
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2009/9/10 18:33:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
看了三遍，看出了点味，里面有点东西，但过于粗糙与流水。楼主可以据此为底稿，辅以仪器图片及部件介绍，再加上柱性能、谱图讲解。准是一篇好文章！话有点过，但我的感觉是这样的，楼主莫怪！

说得是很对，写文章完全是原创是要花时间的，不如玩游戏开心，其实我这个不是讲色谱柱选择，而是将普通的色谱柱如何用于MS,因为很多公司都强调普通气相色谱柱不能随便用于MS，导致一些应用上的困难。至于色谱柱性能和选择那是气相色谱的内容，写写可以写很多，不过这方面专家太多，书也太多，没有自己观点，就不叫原创了。
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