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主题：【求助】求化学法测定钠含量（常量）？

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zhouweizc836176
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发表于：2009/09/28 10:39:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们现有一个钾钠混合盐，不用仪器而用化学法分别测定其中的钾和钠的含量(都是常量），对于钾，我们已找到—四苯硼钠沉淀法，钠还没找到，不知哪位大虾用化学法测定过钠含量(常量)没有？能否告知方法，不胜感激了！
推荐答案：老化验工回复于2009/10/13
钾、钠离子的测定一般用光谱法测定，化学分析不多，尤其是钠，如果楼主用仪器分析法确有困难，那就只能考虑采用不太合适的化学分析来测定钾、钠了。
　　　钾离子用四苯硼酸钠法测定，这是一个成熟的方法（铵根有完全相同的反应）。
　　　钠离子的测定，板油们已经提出了多种方法，在此只作一点细化和补充：
　　　（1）用醋酸铀酰锌在中性条件下，沉淀钠离子，过滤、洗涤后，用盐酸溶解，调PH至5-6（HAc-NaAc控制，或用六次甲基四胺/HCl缓冲溶液控制），二甲酚橙指示，EDTA标准溶液滴定至终点。钠：锌：EDTA=1：1：1，计算钠含量。该沉淀溶解度不是很小，易形成过饱和液，沉淀时加一些乙醇，可以降低沉淀溶解度，减小误差。下面的资料是定性检验钠的条件及干扰，可以作为定量方案设计时的参考。
　　　（2）如果你确信你的样品中只有钾、钠两种阳离子，没有其他阳离子的话，可以将定量配制的试液通过H-型强酸性阳离子交换树脂（聚苯乙烯和酚醛型的都可用），交换出氢离子，氢氧化钠标准溶液滴定交换液，可得到钾、钠总量（等于交换出的总酸量），扣出用四苯硼酸钠法测定的钾量，就得到钠量了。当然，这个方法还有一个前提，即钾盐和钠盐须为强酸盐，这样在离子交换后进行中和滴定时，阴离子不会影响分析结果。如果是弱酸钾盐钠，则还需要先将试液通过Cl-型阴离子交换树脂，将原来的弱酸根替换成Cl-，交换液再进入H-型强酸性阳离子交换树脂，再滴定。不容置疑，经过这么反复折腾，分析误差肯定是大的。
　　　下面方法（1）的一些参考资料（不是用来定性，只作条件参考）：

补充答案：

wangke_wj回复于2009/09/28

可用醋酸铀酰锌重量法

biebie20061001回复于2009/10/02

化学测定法：目前Na+和K+的化学测定主要利用复环王冠化合物如穴冠醚或球冠醚，亦称为冠醚，均为离子载体进行测定，由于大环结构内有空穴，分子内部氧原子有未共用电子对可与金属离子结合，根据空穴大小，可选择性结合不同直径的金属离子，从而可达到测出离子浓度的目的。

zj2635回复于2009/10/10


我在仪器网下了这个标准，是酸碱滴定法，对我的混合盐测定不适用，谢了！

这是一个酸碱滴定的方法，你将总的OH-1测出，再减去钾的含量不就是钠的含量？引文现在已经可以见到，我将威望提高到50以上。

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2009/9/28 10:47:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钾长石和钠长石标准样品中钾和钠的准确测定 
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【英文篇名】 Accurate Determination of Potassium and Sodium in Potash Feldspar and Soda Feldspar Reference Samples
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2009/9/28 11:10:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以确认你的阴离子是什么啊  阳离子不好滴定 咱就滴定阴离子转换一下啊
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2009/9/28 11:44:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kidmy 发表:
钾长石和钠长石标准样品中钾和钠的准确测定 
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【英文篇名】 Accurate Determination of Potassium and Sodium in Potash Feldspar and Soda Feldspar Reference Samples
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【作者】 黄仕永;
貌似 楼主可以看看这个文献


这个不是化学法，谢您了！
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2009/9/28 11:46:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yusualex 发表:
可以确认你的阴离子是什么啊  阳离子不好滴定 咱就滴定阴离子转换一下啊

我们就是要求用化学法测定钾钠阳离子的，多谢您！
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wangke_wj
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2009/9/28 12:33:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用醋酸铀酰锌重量法
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mon1126
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2009/9/28 14:43:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收法测量就行
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archmage
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2009/9/28 17:26:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可以尝试络合滴定。
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shenyu105561
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2009/9/28 20:18:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用锑酸钾测定钠
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2009/9/28 22:33:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangke_wj 发表:
可用醋酸铀酰锌重量法

可提供一下具体方法吗？谢了！
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zhouweizc836176
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2009/9/28 22:34:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mon1126 发表:
原子吸收法测量就行

是行，但这是仪器分析方法。谢您了！
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