主题:【第二届原创大赛参赛作品】燃烧头对测锌的影响

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夕阳
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该帖子已被chemistryren设置为精华; 奖励积分记录: chemistryren(15分)
前言:
前不久,我解决了一个火焰法测锌时基线噪声很大的故障。虽然解决的难度不大,但我认为很有普遍意义,故整理出来供大家参考。

仪器故障:
火焰法测锌,点火后不进样,基线噪声很大,无法测量。
检查过程:
(1)点火后,即使不进任何样品,锌的动态基线噪声也很大。见图-1所示:


图-1、锌的动态基线(红色线为样品信号,蓝色线是背景信号)

(2)关闭火焰,继续观察锌的静态基线很平坦;说明仪器的光路、电路及阴极灯良好。见图-2所示:


图-2、锌的静态基线

(3)因为发现火焰发出微粉的颜色,所以彻底清洗了燃烧头。清洗后,火焰颜色依然为粉红色,但动态基线却变得平坦了;见图-3所示:


图-3、清洗燃烧头后的动态基线

结  论:
(1)虽然乙炔纯度不够,但不影响锌的基线噪声。
(2)由于锌的波长在远紫外区,因此对于火焰中的干扰物质比较敏感,则反映在基线的平坦度较为明显。所以在测锌时,燃烧系统的清洁程度对测试结果影响很大

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unkle
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谢谢,很有实际意义,学习了,在工作中能够采用~!
ldgfive
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zjchen3189
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ss13
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刚开始学原吸,了解的不深,正处于经验积累期,谢谢楼主的经验。
快乐
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chemistryren
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锌污染比较普遍,要注意实验器皿及实验场所的洁净。
lhbsx
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非常感谢,很实用,有时候仪器与仪器的差别与是很大的。
fengxueyixiao
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我也学习了,最近遇到测锌中的大问题了,我现在用的是日立Z-2000的原子吸收,火焰法测乳猪料中的锌,我是按照国标GB/T13885-2003《 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》来进行前处理的,我测出来的结果是我们配方中的配方值的十倍,我们乳猪料中的铁大概是150mg/kg,但是测出来确有250mg/kg左右,请问是不是铁和锌的相互干扰啊?但是我用购买的国家标准物质(GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶)却可以测得在参考值的允许范围?到底问题出在哪里呢??请您指教!!
fengxueyixiao
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原文由 夕阳(anping) 发表:
前言:
前不久,我解决了一个火焰法测锌时基线噪声很大的故障。虽然解决的难度不大,但我认为很有普遍意义,故整理出来供大家参考。

仪器故障:
火焰法测锌,点火后不进样,基线噪声很大,无法测量。
检查过程:
(1)点火后,即使不进任何样品,锌的动态基线噪声也很大。见图-1所示:


图-1、锌的动态基线(红色线为样品信号,蓝色线是背景信号)

(2)关闭火焰,继续观察锌的静态基线很平坦;说明仪器的光路、电路及阴极灯良好。见图-2所示:


图-2、锌的静态基线

(3)因为发现火焰发出微粉的颜色,所以彻底清洗了燃烧头。清洗后,火焰颜色依然为粉红色,但动态基线却变得平坦了;见图-3所示:


图-3、清洗燃烧头后的动态基线

结  论:
(1)虽然乙炔纯度不够,但不影响锌的基线噪声。
(2)由于锌的波长在远紫外区,因此对于火焰中的干扰物质比较敏感,则反映在基线的平坦度较为明显。所以在测锌时,燃烧系统的清洁程度对测试结果影响很大



我也学习了,最近遇到测锌中的大问题了,我现在用的是日立Z-2000的原子吸收,火焰法测乳猪料中的锌,我是按照国标GB/T13885-2003《 动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》来进行前处理的,我测出来的结果是我们配方中的配方值的十倍,我们乳猪料中的铁大概是150mg/kg,但是测出来确有250mg/kg左右,请问是不是铁和锌的相互干扰啊?但是我用购买的国家标准物质(GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶)却可以测得在参考值的允许范围?到底问题出在哪里呢??请您指教!!
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