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主题：【求助】重铬酸钾测COD 滴定到终点又返回蓝色急

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taozhujun20

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发表于：2009/10/18 16:05:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重铬酸钾测COD 滴定到终点又返回蓝色
终点为红棕色但是一分钟或更长时间后又变成蓝色

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2009/10/18 19:06:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有人知道怎么回事吗帮帮忙

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太白金星

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2009/10/18 20:07:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常现象。

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老化验工

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2009/10/18 20:33:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亚铁灵指示终点的原理是：过量1-2滴硫酸亚铁铵，亚铁与亚铁灵生成红色络合物，由于试液主体为硫酸铬的绿色溶液，故混合色为红棕色。亚铁离子不太稳定，放置过程中，易被空气氧化成三价铁，故终点的红棕色在放置过程中会褪色，显现出三价铬的绿色。即放置后红棕色返回到绿色的情况应该是正常的。
　　　如果酸度过低，硫酸亚铁铵与剩余重铬酸钾的滴定反应较慢，而亚铁与指示剂的显色反应在PH2-9条件下都较快，这种反应速度上的差异性在近终点前更明显（重铬酸钾量很小时），有一种可能：虽然还未到终点，但滴入的亚铁溶液很快与指示剂作用显示红棕色，而随后剩余的微量重铬酸钾再渐渐氧化亚铁，分解了亚铁-指示剂，故再回到绿色来。这种情况是酸度过低，滴定反应慢引起的。是不应该发生的错误。
　　　建议你观察做空白试验时红棕色返绿的时间，是否与试液返绿时间相近，如果空白液滴定时也在1分多钟就返绿的话，说明试液的条件和变色是正常的，否则，条件控制上有问题。

该帖子作者被版主 jingsheng加 2积分， 2经验，加分理由：说的很详细

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