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主题：【求助】高效液相法测红霉素含量遇到问题

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kidant

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发表于：2009/10/28 10:50:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在用高效液相法测红霉素含量遇到问题，按照药典方法测，对照、样品中杂质C的峰基本找不到，也许是太小，暂时不管他，测含量时样品和对照主峰随着时间在变化，相差4、5个小时峰面积能差几倍？还有就是几天前配的标准品和新配的差异更大，标准品溶液是冷藏保存的，我记得抗生素基本都是测效价来定含量的，第一次用高效液相法测，问题不少，有做过这个产品的虫虫没？指点一下，十分感谢！

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2009/10/28 13:20:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我原来做过红霉素的含量测定
没有你说的那种情况啊
也是按中国药典的方法测定
你是不是仪器系统的原因？

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kidant

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2009/10/28 15:26:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对照1：
制法：
取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸　　盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，　　室温放置几天后，取20μl注入液相色谱仪。

对照2：
制法：红霉素标准品各约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作标准品溶液；精密量取标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。

对照3：
制法：取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，室温放置2小时候，取20μl注入液相色谱仪。

样品：
制法：取本品约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液与标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，

开始是选择6min左右的那个峰作为主峰，但是后面发现这个峰变得很小了，就怀疑选没选对。

对照1.pdf

对照2.pdf

对照3.pdf

样品.pdf

附件：

样品.pdf

对照3.pdf

对照2.pdf

对照1.pdf

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2009/10/28 15:27:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

agilent1200 DAD

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有水有渝

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2009/10/28 21:19:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么感觉像对照品变化了前移了，确定缓冲盐的PH调节没有差错，加柱温了没有？离子对试剂可能不稳定。
这个图可以参考一下：

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Last edit by xky0230699

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2009/10/29 10:36:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kidant(kidant) 发表:
对照1：
制法：
取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸　　盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，　　室温放置几天后，取20μl注入液相色谱仪。

对照2：
制法：红霉素标准品各约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作标准品溶液；精密量取标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。

对照3：
制法：取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸盐缓冲液[取磷酸盐缓冲液(pH7.0)20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5]稀释至刻度，室温放置2小时候，取20μl注入液相色谱仪。

样品：
制法：取本品约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇（15：1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液与标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，

开始是选择6min左右的那个峰作为主峰，但是后面发现这个峰变得很小了，就怀疑选没选对。

对照1.pdf
对照2.pdf
对照3.pdf
样品.pdf