原文由 新窦(capinter) 发表:
我前处理是用的GB/T 19857-2005液相部分的方法,加1.5 mL 20%的盐酸羟胺溶液、2.5 mL 1.0 mol/L的对-甲苯磺酸溶液、5.0 mL乙酸盐缓冲溶液,这3种加完后一定要先充分均质后再加入乙腈。如果缓冲液与乙腈同时加入会影响回收率。
你过的是什么离子交换柱的?是否在过柱时回收率损失掉了?我是浓缩完直接洗脱后上机。
首先谢谢您的帮助
我也是那三种加完后先充分混匀后再加入的乙腈。
我的交换柱是VARIAN的,用的是AL-N 和 LRC-RPS 两个柱子结合起来的,前一个用于除去油脂,后一个是离子交换柱。
我也考虑过柱子对回收率的影响,所以曾经直接用标准样过柱子,不过标准样是95%,我觉得有损失但是不大。
对了,有一个问题,你在用分液漏斗萃取时,有没有遇到过分层不明显的情况,有好多乳状物在界面上,每次我都嫌脏扔了,是不是有孔雀石绿残留在那里呢,请问你是怎样处理的?