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主题：【资料】过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的探讨

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荷月

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发表于：2009/12/07 19:46:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水体中有机
氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物的大量繁殖。消耗水中
溶解氧，使水体质量恶化，在环境水质分析中，总氮是饮用水、水源水、
地表水污染程度的重要指标之一，碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定
水中总氮具有操作简易、方便等特点。水质分析中多数采用此方法。应
用过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮时，应注意下列一些事项。
1．水样的预处理
1．1水样的保存
水样采集后，用硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。
1．2干扰的消除
1．2．1水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5％盐酸羟
胺溶液lml～2ml以消除其对测定的影响。
1．2.2碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20μg硝酸盐氮时，碘离
子含量相对于总氮含量的0．2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量
的3．4倍时无干扰。’
I．2．3碳酸盐及碳酸氧盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可
消除。
1．2．4测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。
遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。
2．试剂的配制
对分析影响最大的试剂为碱性过硫酸钾溶液。过硫酸钾是用过硫
酸氨和碳酸钾生成，然后赶走氨和二氧化碳，不过国产的试剂工艺可能
处理不好，残留的氮可能很高，配好后在磁力搅拌或超声波震荡，再静
置几个小时才能完成溶解均匀，而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱，不然
又结晶出来。还要再溶解。为了提高试剂的纯度，过硫酸钾用进口的或
是自己重结晶一下，氢氧化钠、盐酸用GR的，水用二次蒸馏以上的。
碱性过硫酸钾溶液配制可以采取以下方法：首先称取一定量的氢氧化钠，
溶于无氨水中，冷却。再称取过硫酸钾溶于无氨水中，充分搅
拌，全部溶解，在溶毹过程中要控制溶解温度。不得高于50℃。最后将
充分冷却的氢氧化钠溶液在搅拌下倒入过硫酸钾溶液中，得到碱性过
硫酸钾溶液。

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2009/12/7 19:50:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3．实验器皿的选择
3．1压力蒸汽消毒器
压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1kg/cm2-1.3kg/cm2，相对
温度为120℃一124℃。使用压力和温度控制比较好的压力蒸汽消毒器．
并定期校核压力表。使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏
气而减压。为了获得较好的实验结果，高压锅最好仅供总氮测定使用．
不做其它(如细菌测定试剂的消毒，这个影响最大)，而且每次消解前对
高压锅进行清洗．更换里面的水。
3．2比色管
要选择具有良好密封性能的具塞磨口玻璃比色管，选择通过CMA
认证的比色管，质量较差的比色管通过高温、高压消毒后，会破裂。致使
实验无法进行。
4．实验条件的控制
4．1取一定量预处理过的水样于比色管中。加好试剂后，盖严比色
管的盖子．使不漏气，并用纱布包好，放人灭菌器中。
4．2调压力蒸汽消毒器的温度至115℃、压力0．05Mpa～0．1Mpa左
右，加热30分钟。预热完成后等温度降至50℃以下时．打开放气阀放
气，放完后关上放气阀。
4．3再调压力蒸汽消毒器温度至124℃。消解时间50分钟，消解时
间稍长一点，町获得质量高一些的分析数据。消解完成后要等灭菌器自
然降温至压力表指针为零，要充分冷却方可揭开盖子，以免比色管塞蹦
出。这一过程一定要自然降温。切不可开阀放气。
4．4经充分冷却后，揭开压力蒸汽消毒器的盖子，取出比色管，趁热
摇匀，而且总氮消解之后趁热拿出来要马上摇匀，不然标准曲线就不呈
线性了。摇匀后使比色管自然降至室温，再加盐酸试剂，最后用无氨水
进行定容。

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