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主题：【资料】过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定水中总氮的几点体会

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荷月
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发表于：2009/12/07 19:32:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在碱性过硫酸钾一紫外分光光度法测定
总氮过程中．由于受到某些因素的影响．往往使测
定结果的精密度及准确度有一定的差异，今对如何
保证测定的准确性，谈几点看法。
1 过硫酸钾试剂的质量直接影响测试结果
含氮化合物量过高、质量差的过硫酸钾不仅会
引起空白值增大(吸光值>1)，甚至会导致无法比
色。因此，必须选用符合国家标准分析纯的、且在
有效期内的过硫酸钾试剂，必要时要进行提纯处
理，主要是去除溶液中的氨氮类化台物。在碱性过
硫酸钾溶液中通入氩气．可去除其中的NH+4．降低
空白值，去除效果见图1。


2 实验用水应使用无氨水或同等纯度的水
国家标准测定方法要求整个总氮分析过程要
使用无氨水，其制备方法可采用酸化蒸馏。现用经
过阴阳离子交换树脂处理的去离子水进行空白试
验和标样测定，空白吸光值在0．027-0．032之间，
测得标样结果与真值相同，表明去离子水已符合实
验用水要求，不必另行制备二次蒸馏水。再者，经
过阴、阳离子交换树脂制备的去离子水其中的
NO-3、NO-2离子也已去除．故此水较好。
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荷月
wuxinhe
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2009/12/7 19:36:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3 碱性过硫酸钾溶液的储存
冬季气温较低，配制的碱性过硫酸钾氧化液极
易结晶，在恒温箱(20℃)内存放一周的碱性过硫
酸钾溶液与新配制的溶液对标样作对比测定，结果
之间无显著性差异．故可置恒温箱内保存，见表1

4 沉淀物对测定的影响
氧化消解反应结束后，试管中会有絮状沉淀物
产生，加入1 mol／L盐酸定容摇匀后．絮状沉淀物
便消失不见，其实仍有肉眼未能发现的颗粒物存
在，导致275nm处的吸光值增大．使测定结果偏低。
一些样品中沉淀物对总氮测定的干扰试验见表2


由表2看出．由于沉淀的存在，使测定结果偏
低30％，甚至更多。因此，对于类似湖库水、化工、
药厂等有机质较多的废水及氧化消解后产生较多
沉淀物的样品，可用离心法进行处理，以避免沉淀
物造成测定结果偏低。
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Last edit by wuxinhe
j76360905
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2009/12/7 19:40:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写得超详细
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lylsg555
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2009/12/7 20:01:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问下是不是楼主自己写的，如果是来参加原创大赛吧
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荷月
wuxinhe
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2009/12/7 20:28:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季(lylsg555) 发表:
问下是不是楼主自己写的，如果是来参加原创大赛吧

资料积累。不是原创。
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123guan
123guan
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2014/3/27 13:24:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我想问你个问题，就是我在用碱性过硫酸钾消解测总氮的过程中，于220nm波长下测吸光度时，发现吸光度值一直在不停的跳，不知道是什么原因，希望楼主能指点迷津
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