主题：【分享】大体积进样技术用于气相色谱的原理、仪器和应用

大体积进样技术用于气相色谱的原理、仪器和应用   

By Hans-Gerd Janssen, Hans Mol and Carel A. Cramers, Laboratory of Instrumental Analysis, Eindhoven University of Technology, P.O. Box 513, 5600 MB Eindhoven, The Netherlands.

1.    前言
分析工作中常常需要对复杂样品中的痕量组分进行检测，这就需要在分析前对样品进行预处理。富集样品是最常采用的预处理方法，它能够满足分析方法对于检测限的要求。大体积进样技术在毛细管气相色谱中的应用可以降低分析方法的检测限，提高分析灵敏度和精度。与传统的富集技术相比，大体积进样技术缩短了样品预处理时间，降低了分析费用。大体积进样和程序升温进样技术（PTV）的连用使分析操作更加快捷，分析结果更加可靠。图1为OPTIC的PTV装置图。PTV装置针对传统的分流/不分流进样方式进行了改进，增加了进样器的温控系统；PTV进样器的蒸发室可以快速加热和冷却；在低温下导入样品能够避免分流和不分流进样模式中的许多问题，使样品在进样时完全没有损失。举例来说，对于多组分样品，在低温下将样品以液体形式注入冷却后的衬管中，然后加热衬管至正常的进样温度。



2. PTV装置的大体积进样
PTV装置操作简单，是便捷的毛细管色谱样品导入装置。PTV装置可以将高温、低温，分流和不分流进样方式完美结合，而且PTV进样装置可以选择性的排除样品中的溶剂,实现样品浓缩。在导入大体积的样品时需要控制样品的导入速度，使样品在通过分流管时实现待测组分的捕集和浓缩。在样品完全进入后，关闭分流管后，对它进行加热。这样的进样方式可以在内径为320μm的毛细管柱中导入1ml的样品。通常使用的进样速度为100-250μl/min。
图2是250μl 湖水样品正己烷萃取液PTV大体积进样的色谱图。100ml的水样经2ml正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样。样品的检测限低于ppt级。PTV的大体积进样与气相色谱联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。



图3和4列出了PTV大体积进样的另两种应用。图3为水中低含量PAH的色谱图。水样用正乙烷萃取后，以80μl/min的速度进样250μl。初始温度设置为0℃。芴、菲、芘的回收率为100%，β-甲基萘由于PTV衬管的不完全捕集，回收率为78%。



图4是挥发性有机物PTV大体积进样的色谱图。用Tenax填料的衬管用于捕集挥发性有机物，实现对样品中各种组分的定量回收。



3. 结论
    程序升温进样器是灵活的气相色谱样品导入系统。PTV进样器是实现大体积进样的多功能型进样装置。进样速度为250μl/min时，样品的导入量可以达到1000μl。大体积进样方式的采用可以降低分析方法的检测限。OPTIC的PTV进样装置的全自动化操作可以提供可靠的分析结果，节省分析时间。