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牛爸爸虎儿子回复于2010/03/14
All:
我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
于是我在找原因.
1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
这个过程我有点怀疑有可能污染.
另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.
1、首先确认你的是否仪器及方法是否正常，RF功率调低至950。
2、电解液是不是客户在用想判断是否失效的啊？有些电解液就是某些元素不断升高，到一定标准及失效。
3、记忆效应，400至500很容易污染，要仔细洗，不然污染下面的样品测定
4、简单实用办法，进样后看下钜炎，看发黄不，400多PPM的话肯定黄的不行，不黄的话那就是机器的问题了。
5、发黄，那就机器没问题，那就是样品或前处理的问题了，自己好好找找吧，400多PPM的话前处理污染是基本不可能找不到的，基本不会是污染
以上个人建议，哈哈，加分吧。。。。。。。。。哈哈哈哈哈哈哈
chemistryren回复于2009/12/11
电解液里含钠也正常.估计很有可能是水的问题.
秋月芙蓉回复于2009/12/12
首先检查标准有否配错，其次是否存在稀释误差，波长选用宜330nm
lilongfei14回复于2010/03/23
钠是最容易污染的，测定时功率设低点
原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
All:
我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
于是我在找原因.
1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
这个过程我有点怀疑有可能污染.
另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.
各位有什么建议?
这问题很简单：1、首先确认你的是否仪器正常。
2、你配的工作曲线是否配错，比如倍数错了，10ppm当成100ppm,测得的结果就会虚高。
3、你整个规操作过程随带空白，如空白正常，测得的结果就是正确的。即使测得的结果高责任已不在你，说明样 品本身就高，至于结果为什么高即超标，原因1、可能样品本身就高。2、送电解液的瓶子可能污染，即采样的过程污染。你可以叫采样的人采取措施。
此外测K、Na易电离选择功率不能太高
原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:检测Na的时候，尽量用原子吸收，效果会好很多，还有As、K这些元素也是一样
All:
我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
于是我在找原因.
1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
这个过程我有点怀疑有可能污染.
另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.
各位有什么建议?
谢谢~~
原文由 红土泥人(fanlyy) 发表:原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:检测Na的时候，尽量用原子吸收，效果会好很多，还有As、K这些元素也是一样
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我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
于是我在找原因.
1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
这个过程我有点怀疑有可能污染.
另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.
各位有什么建议?
谢谢~~
原文由 hyw(hyw) 发表:原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
All:
我在测试电解液中Na含量时候,结果总是超标,一般在400-500ppm左右,规格是10ppm
于是我在找原因.
1.送电解液的瓶子可能污染,因为他们是用洗衣粉冲洗后烘干装电解液.有可能污染了,因为洗衣粉几乎全是含Na的.
2.再怀疑到我们的纯水和酸,但是我们做标准曲线时用的BLANK里面除了Ca含量比较多外其他几乎没有响应.这个可以排除.
3.再到我们的消解罐子,我们用5%的硝酸浸泡过夜,清洗得时候用的是洁尔亮(一种洗涤剂),然后用自来水冲洗,最后再用纯水冲洗.
这个过程我有点怀疑有可能污染.
另外以前的一位工程师曾说S5895的线对Na这条线有干扰,但是这条线是S的例子线强度是18,我觉得应该干扰不大吧.
4.象这种几乎没有基体干扰的状况下测试Na应该很准确吧,我用1PPM的标液去验证时0.99ppm.
各位有什么建议?
这问题很简单：1、首先确认你的是否仪器正常。
2、你配的工作曲线是否配错，比如倍数错了，10ppm当成100ppm,测得的结果就会虚高。
3、你整个规操作过程随带空白，如空白正常，测得的结果就是正确的。即使测得的结果高责任已不在你，说明样 品本身就高，至于结果为什么高即超标，原因1、可能样品本身就高。2、送电解液的瓶子可能污染，即采样的过程污染。你可以叫采样的人采取措施。
此外测K、Na易电离选择功率不能太高
我们RF功率是1150， 而且电解液中的杂质含量本来就很少，应该不会有什么很大的干扰吧，
针对5895这条线，最可能的干扰时S的5895线，但是这条西线是S的离子线，而且它的强度只由18。
应该没有什么干扰吧。
我用1ppm的标液验证结果有0.99标准曲线应该是没有问题的，
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