主题：【求助】请教合成色素的检测

    我去年坐过食品中合成色素的测定，按国标5009的方法，五个峰都可以出来的，除了亮蓝峰不怎么好看，其他都蛮对称的，15mins 不到，都出来了。

    2）亮蓝为什么是两个峰？
      因为国标里面设定的波长是254nm，前面四种色素在此波长下吸收很好。但是但在此波长下, 有吸收的化学成分太多,亮蓝在波长下，也不是最大吸收，结合以前，就出现了亮蓝后面出来的杂峰....

    3）测饮料中的色素可以简化处理方法么？有哪些细节在处理过程中需要注意？比如不经处理只是经过脱气稀释后进样？

    没有简化方法，就是减少几个步骤，还是聚酰胺粉吸附与解吸的原理。
    处理时要注意的也就是聚酰胺吸附色素和解吸色素时的注意点。

    国标方法中，过滤时不要用普通滤纸，会吸附部分色素，可用脱脂棉花
    加聚酰胺粉前，样品最好调PH后，加热到80度或更高，并趁热快速加入搅拌...

    .......
    色素本来就难易完全提取，注意事项写也写不全.....
   
    不经处理只是经过脱气稀释后进样,对于果汁也可以，只不过是带入了杂质，对仪器不好，多次这样进样，对柱子伤害很大！必须加上预柱，但还是不建议这样做，回收率有90%可以啦！一般95%左右就可以的。


1、基线漂移

原因 解决方法

1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）

1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图

2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）

2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。

3、流通池被污染或有气体

3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）

4、检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）

4、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

5、流动相配比不当或流速变化

5、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

6、柱平衡慢，特别是流动相发生变化时

6、用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

7、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

8、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。

8、使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。

9、使用循环溶剂，但检测器未调整。

9、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时，使用新的流动相。

10、检测器没有设定在最大吸收波长处。

10、将波长调整至最大吸收波长处