主题：【分享】安全分析规程

第二章、安全分析取样及要求
1 管道设备内取样要求
1.1 接到取样通知后，分析人要立即做好取样和分析准备工作，配备好取样的取样袋，取样管等取样设施，并检查好这些设施是否完好。检测电量，检查灵敏性，确定设施设备完好，可以进行取样和分析工作。
1.2 穿戴好工作服，携带好相应的防护工具。
1.3 使用取样管取样
a. 连接好取样管，负压球（或自动气体取样机泵），气袋，将取样管取样管口伸入到管道或设备内，挤捏负压球将气体吸入气袋中，待样品收集数量达到要求时，迅速用弹簧夹夹紧袋口。
b. 使用机泵一般是连接在分析仪器上，取样开始阶段要先注意置换，等经过仪器的气体与容器或管道中相同时，再进行检测。
1.2 取样之前要确保要分析的管道设备经过充分析置换，清洗基本达到作业时的各项指标要求。
1.3 取样必须使用专用取样管（金属管和胶管）、取样袋，负压球等工具，取样前检查这些器件，确保完好没有破损。
1.4 取样时取样管口要在容器内各个点摄取样品，特别是拐角死角处，要特别注意，确保取样分析。如果条件允许，在有一定防护措施的前提下进入容器取样确保样品具有代性。
1.5 取样要求，同一般化学品取样一样用分析环境的气体先置换取样管和取样袋，保证样品的准确性。
1.6 如果是机泵取样，同上述要求一致，确保样品的代表性和准确性。
如果使用仪器直接测量，要确保仪器的取样点就是工作区域，对接近区域也要检测，保证工作不会受周围环境影响。
1.7 取样时如果是进入容器内或攀爬设备要注意有人监护和自身的安全防护。
1.8 取样时情况不明时，人尽可能站在上风口取样。
2 管道设备外取样要求。
2.1 管道设备外取样，主要是针对环境安全分析，环境分析取样，由于多在平地或各种设备外部，须要综合考虑。
2.2 在平地上进行安全作业，作业对象不是在用更换下业的容器或设施，按一般环境分析处理，在指定地点进行作业的，不进行取样分析。如果是在用设施，需置换清洗后，取样分析合格后进行安全作业。
2.3 在生产现场的管道设备外部安全作业，需在作业点附近多处取样分析，确保环境达到分作业要求。管道或设备要求进行置换或清洗后对设施取样分析，该取样要求同管道设备内取样方式，要求一致。
2.4 在生产现场，但不在管道和设备外安全作业，取样按一般环境安全作业取样，但要确保管道设备没有泄漏。
3 取样综合要求及留样
3.1 无论是在什么环境下，只要进行安全分析，使用负压球或机泵采取用于奥式法分析的样品，同时取两份样，一份用于分析，一份用保存留样。
3.2 对于直接使用现场安全分析仪进行分析的，因为分析仪都自带机泵取样，分析可以直接进行。所以在进行分析时同时采用负压球或取样机泵用球胆取样一份保留样品。
3.3 留样保存的要求，样品保存24个小时。
3.4 对于在24小时内再次同一个点进行分析的，前面保留的样可在第二次进行分析时取消保留。
3.5 留样要准确的标识，取样时间，位置，注明是安全分析还是动火分析，取样人。
3.6 取样时的样袋，取样管等选择耐受硫腐蚀的材料，如果是不含硫成的样，也可用一般的样袋和取样管。

第四章安全分析方法
安全分析主要有仪器分析法、奥式气体分析法、检气管测定法。
各方法的适用范围与分析方法的选择
仪气分析可直接测量氧气含量，可燃气体的含量，还可以根据配置测定不同成份的有毒气体，对有毒气体检测一般量值低。优点是速度快准确，缺点是不能进行有些成份的常量分析，需确定分析环境已经置换充分才能进行。
奥式分析仪，可以分析O2 、CO等组份，分析样成份一般为常量。优点，经点分析方法，对常量可靠性和准性保证度较高，缺点不利于低含量分析，且分析时间较长。
检气管一般用于低含量的测定，为单一成份分析，优点，有利于成份不复杂的样品分析且操作方便，缺点，对复杂样品需配置较多种类检气管不利于工作。
第一节 M40专用气体检测仪
能够分析氧含量，可燃气体，CO、H2S可独立测定的专用分析仪，分析可针对氧含量，可燃爆气体含量，有毒气体含量。
M40气体检测仪：
1 适用范围
可燃气体、O2、CO和H2S分析。
2 分析原理
仪器为专用分析装置，采用专项敏感元件，组合测定，可同时测定，也可分开单项选择分析。
3 仪器
3.1专用分析仪型号：美国英思科 M40气体检测仪
M40多气体检测仪专门用于危险环境和密闭空间进入检测。可同时检测以下四种气体：可燃气体、O2、CO和H2S。
工作原理：可 燃 气 体 － 催化电化原理
氧气和有毒气体 － 电化学原理
3.2传感器技术指标：
可燃气体： 0~100% LEL，分辨率：1% LEL （显示值为LEL为可燃气体在空气的爆炸下限。）
氧 气： 0~30% VOL，分辨率 0.1% VOL
一氧化碳： 0~999 ppm，分辨率：1 ppm
硫 化 氢： 0~500 ppm，分辨率：1 ppm
4 基本条件
电源：可充电锂离子电池工作18小时(带泵工作12小时)
报警：声光和高亮液晶显示屏显示报警，高低浓度值根据需要设定, 超出设定值或低于设定值即可按设定指标报警。
使用温度范围：-20~50℃
湿度范围：15~95% RH(标准)
5 操作步骤
5.1 开机，按左下方第二个电源键打开M40分析仪电源，随后机器进入自检，20秒后进入正常工作状态。
5.2 检查仪器电量是否在能满足分析需要的有效范围。如果开机后，电池显示有一格以上无闪烁表示正常，可进行下一步工作；有红灯闪烁一般是电量不足提示，需充电，充电时间为5小时。
5.3 空气调零，电量满足分析要求时，先进行空气调零，在新鲜空气环境按下右侧第一个功能键，进入调式状态，按右下侧第二个执行键，进入调试状态，调试自动完成后，H2S、CO、可燃气体几项显示值为零，氧气值为20.9%。
5.4测量，一切正常及进入检测状态，可以进行分析，若接有取样泵，必须等泵起动以后才可以进行检测。若显示值不符合，证明仪器有故障，应立即报告，并停止使用。
5.4.1 一般在容器外或开阔环境安全分析，可以直接使用。
5.4.2 二：容器、塔内或管道安全分析，要按要求配上机泵取样套，并保证泵套密闭，以保证取样的准确和可靠，同时接上取样管检测空气状态正常，没有任何阻挡（防止管道有阻碍物）。
5.5 现场分析
5.5.1 一般工作环境直接测量，时间确保测量2分钟以上，直接在仪器显示屏上读取各分析项的结果。
5.5.2 塔内、容器或管道分析，首先向现场人员了解设施的吹洗，通风等情况，在保证置换充分的情况下再进行分析，以免因所测分析物浓度过高，造成传感器中毒或老化引起仪器损坏。分析对于容器较深的采用特制的辅助延长管帮助吸取样品。容器分析原则上从容器中上部将采样管逐渐放下检测，因为用采样管要保证结果，在各点检测应保证5分钟以上。并保证检测点到仪器的直线距离（采样管直线距离）不超过10米。
5 分析结果
分析结果为直读式，只需将结果如实记录即可。有毒分析结果的判定依照表1和表2进行判定。
可燃气体显示结果即判定不合格，要求重新置换。
6 关闭仪器
分析完成后在新鲜空气中置换5分钟，按下右下方第二个键（电源开关）出现H符号，连续按住约5秒钟关闭分析仪。
7 注意事项
7.1仪器为敏感度较高的仪器。使用时要严格满足如下条件。
7.2环境温度，-20~50℃ ；
7.3取样用的管子是特殊抗硫腐蚀的，不可随便使用其它的管子
7.4分析场所基本没有灰尘；
7.5不能在雨水中或环境水分太大的情况上使用；
7.6不能在电量提示不足的情况下使用；
7.7含量超标提示（显示）要即时撤出仪器；
7.8检测完毕在新鲜空气中置换5分钟后，关机；
7.9仪器保存在干燥无污染，常温，避光直射的场所。
7.10高低指标设定及其它一些重要参数设定，关系到仪器的使用效果，一般使用人员不需要随时进行这些设定，由分厂指定人员负责，操作照仪器说明书。
8 仪器校验
8.1仪器为特种分析设备，根据使用频率和仪器工作情况校验工作，在半年到一年内进行一次校验工作，寄送回生产厂家或专职检验机构进行校验。

第二节 PGM-1191/NH3气体检测仪
1 适用范围
用于气体中NH3含量检测
2 分析原理
仪器为专用分析装置，采用专项敏感元件只针对氨进行测定，探头为针对氨有特殊敏感反应的专用探头，反应原理为电化学反应。
3 测量范围
规格：0-50ppm
量 程：0-50ppm
显 示：结果为直读式。
4 操作步骤
4.1 按下开关键，保证仪器电量满足，电池显示部份不出现闪烁即为正常，若出现闪烁，表示电量不足，需更换电池。
4.2 先在新鲜空气中置换，将开机后处于工作状态的测量仪置于新鮮空气中，置换5分钟。
4.3 将仪器直接放置在要分析的环境中进行分析，测试时间2分钟以上即可。
4.4 记录分析结果后在新鲜空气中置换5分钟。
4.5 按下开关键5秒即关机。
5 分析结果
分析结果为直读式，只需将结果如实记录既可。
6 注意事项
6.1环境温度，-20~50℃
6.2 分析场所基本没有灰尘；
6.3 不能在雨水中或环境水分太大的情况下使用；
6.4仪器为NH3专项分析仪，只能用于气体中微量NH3的分析。
6.5分析前确定分析环境通风、吹洗置换充分。
6.6如果确定是含有H2S或 SO2的环境不使用该仪器，以免造成传感器污染失效。
6.7含量超标提示（显示）要即时撤出仪器；
6.8检测完毕在新鲜空气中置换5分钟后，关机；
6.9仪器保存在干燥无污染，常温，避光直射的场所。
6.10仪器为内置式探头，适于敞开式工作环境，若要进入容器内使用，操作人员必须先佩戴好防护装置，本机未配置延伸取样管，不能测量工作人员不能到达的场所。
7 仪器校验
仪器为特种分析设备，根据使用频率和仪器工作情况校验工作，在半年到一年内进行一次校验工作，寄送回生产厂家或专职检验机构进行校验。
第三节奥式分析法
可燃气体CO、H2、酸性及碱性气体当含量在一定范围内时，可以用奥式气体分析仪测定，可根据分析样在车间岗位的位置含量来决定。
一：气体中氧含量分析（焦性没食子酸吸收）
1、原理
焦性没食子酸与气体中氧发生化学反应生成氧化物，通过气体中氧含量的减少，计算气体氧的含量。
2 分析仪器
奥式气体分析仪。
（奥式气体仪中量取气体部份和盛装焦性没食子酸的吸收管）
3 分析操作
用量气管准确量取100.0ml从待分析区采集来的球胆内试样，经焦性没食子酸反复吸收至氧被全部吸收完全。
4、计算
吸收氧的体积比总取样体积100ml即得到气体中氧的含量。
5 注意事项
5.1 量气管是从0至100ml全程刻度的。
5.2 氧含量在1%至21%间较准确，若氧含量太高，应改用铜氨液吸收法分析（分析有专用高含量铜氨吸收装置，也可用奥式中的铜氨液吸收管吸收）
二：气体中一氧化碳和氢含量的测定(燃烧法)
1 原理
1.1 可燃性气体CO和H2在800℃～900℃温度下，有足够的氧存在时，与铂金丝接触燃烧，生成二氧化碳和水。生成的二氧化碳经氢氧化钾溶液吸收，根据燃烧前、后及吸收后气体试样体积之缩减量，计算一氧化碳和氢含量。化学反应方程式如下：
2H2+O2=2H2O
2CO+O2=2CO2
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
2 仪器
奥式气体分析仪
3 分析操作
3.1 用气体量管取100.0ml从动火区采集来的球胆内试样，分别用氢氧化钾溶液和焦性没食子酸钾溶液吸收后，计算二氧化碳含量(A%)和氧含量(B%)。
3.2 如果氧含量在15%以上，另取100.0ml试样直接抽入铂金丝燃烧瓶内燃烧后，循环数次冷却至室温。若其缩减体积C小于0.5%不必再吸收二氧化碳即可动火。
3.3 若缩减体积C大于或等于0.5%时，再将燃烧后之气体分别用氢氧化钾和焦性没食子酸钾溶液吸收后，计算二氧化碳含量(A1%)和氧含量(B1%)。据此，最后再计算出可燃性气体。如果可燃性气体含量大于或等于0.5%，则不准动火。
4 结果计算
4.1 燃烧后的缩减体积C大于或等于0.5%时，以体积百分数表示气体中的可燃性气体(CO+H2)含量，按下式计算:
4.2 可燃气体含量（CO+H2）% = C+（A1-A）- （B1-B）
5 注意事项
气体中可燃气体含量太小时、应采用专用分析仪器测定，不适合用奥式分析。

第四节检测管分析
氨（NH3）的分析
1 分析项目
气体中氨
2 分析原理
NH3的分析为检测管吸附比色分析。
3 检测管规格和采样器
氨检测管，规格0.0002%～0.02％比长式检测管；检定器或医用注射器(100m1)。
联接注射器和检测的抗腐蚀的胶管。
4 操作
把检测管两端切开，用短胶管把检测管尾端连接在注射器的入气口上，在100秒的时间内匀速抽取气样50ml，氨与指示剂起反应，产生变色柱。
由变色柱上端所指示的高度可直接从检测管上读出氨气的百分含量，检测管上的数字“4”代表0.004%，“8”代表0.008%，以此类推，一大格又分为2小格，每小格代表0.002%。
5 分析结果的换算
将体积百分浓度换算成以毫克每升表示的浓度
测量结果(mg/L)=检测管读数(氨的百分含量)×17×10÷22.4
例如：从检测管上读出NH3的含量是0.004%，现将NH3% =0.004换算成mg/L
NH3(mg/L)=0.004×17×10÷22.4=0.031
6 注意事项
6.1检测管因为有各种规格，实际操作选择要根据当时的环境作出选择，计算也要根据使用检测管和要求报出的单位确定。
6.2取样要有代表性，检测管使用后应妥善处理，不能当作其它用具或玩具，因其有腐蚀性。注意取样时站在上风口。
6.3检测管的使用确保在有效期内使用，过期过废，不得再用。
6.4操作时，环境温度和被分析的气体的温度≤℃。
硫化氢（H2S）的分析
1 分析项目
气体中硫化氢含量
2 分析原理
H2S的分析为检测管吸附比色分析。
3检测管规格和采样器
硫化氢检测管，规格0.001%～0.1%。；检定器或医用注射器(100m1)。
4 操作
4.1把检测管两端切开，用短胶管将检测管尾端连接在注射器的进口上，在100秒的时间内匀速抽气样l00ml，硫化氢与指示胶起反应产生一个变色柱。
4.2由变色柱上端所指示的高度可直接从检测管上读出硫化氢的百分含量。检测管上的数字“2”代表0.02%，“4”代表0.04%以此类推，一大格又分为4小格，每小格代表0.005%。
5 分析结果的换算
将体积百分浓度换算为以毫克每升表示的浓度
测量结果(mg/L)=检测管读数(硫化氢百分含量)×34.08×l0÷22.4
例如：从检测管上读出硫化氢的含量为0.04%，现将H2S(%)=0.04换算成
mg／L。
H2S(mg/L)=0.04×34.08×10÷22.4=0.61
6 注意事项
6.1检测管因为有各种规格，实际操作（取样量，检测管量值范围）选择要根据当时的环境作出选择，计算也要根据使用检测管和要求报出的单位确定。
6.2取样要有代表性，检测管使用后应妥善处理，不能当作其它用具或玩具，因其有腐蚀性。注意取样时站在上风口。
6.3检测管的使用确保在有效期内使用，过期过废，不得再用。
6.4操作温度要求：≤50℃

一氧化碳分析
1 分析项目
气体中一氧化碳
2 分析原理
利用CO检测管吸附比色分析
3检测管规格和采样器
比长式一氧化碳检测管规格：11.65mg／m3～582.5mg／m3 (0.001%～0.05%)
100ml医用注射器
4 操作
4.1把检测管两端切开，连接在检定器上按照检定器使用方法，使50ml样气在l00秒内均匀通过检测管，CO与指示胶起反应，产生棕色变色环。
4.2由变色环上端指示的数字直接从检测管上读出CO含量。数字“1”代表116.5mg／m3，“2”代表233.0mg／m3。一大格分为5小格，每小格代表 23.3mg／m3。
5 分析结果的换算
将体积百分浓度换算为以毫克每升表示的浓度
测量结果(mg/L)=检测管读数(CO百分含量)×34.08×l0÷22.4
例如：从检测管上读出CO的含量为0.04%，现将CO(%)=0.04换算成
mg／L。
CO(mg/L)=0.04×34.08×10÷22.4=0.61
5 注意事项
5.1 检测管因为有各种规格，实际操作（取样量，检测管量值范围）选择要根据当时的环境作出选择，计算也要根据使用检测管和要求报出的单位确定。
5.2 取样要有代表性，检测管使用后应妥善处理，因其有腐蚀性。注意取样时站在上风口。
6.3检测管的使用确保在有效期内使用，过期过废，不得再用。
6.4操作温度要求：≤0℃～40℃
二氧化硫分析
分析原理及操作与硫化氢分析相同，注意事项与硫化氢分析相同。

第五章安全分析相关事宜及注意事项
5.1 动火证、进入容器许可证申请与分析要求
5.1.1 动火证是动火分析的依据，动火单位要严格按要求申请； 进入容器也同样严格按照要求进行。
5.1.2 申请动火单位申请到动火证后，要组织人员进行隔离，阻断，清洗或置换等前期工作；要进入容器必须先期进行通风置换随后申请相关许可证。
5.1.3 申请单位在动火准备和进入容器前期工作进行后，认为基本满足分析要求后，通知综合分厂进行分析工作，同时在动火证上或进入容器许可证上填写申请单位应该填写的事项，如工作地点等。
5.1.4 综合分厂接到安全分析通知后，要立即按排分析人员前往指定工作地点进行动火分析或进入容器安全分析，分析完成后，将分析结果和结论认真在许可证上，并确定是否合格。
5.2 置换及安全分析环境要求
5.2.1 对环境动火，要求进行现场环境对易燃物进行清理，为了防止发生意外，最好采取档板等隔离物将动火区进行隔离。在框架上动火要注框架下方区或是否有可燃易燃物；对进入容器的要确保进入通道顺畅，通风设施正常。
5.2.2 设备外部安全分析要求与设备管道内的安全分析同等要求。
5.2.3 设备和管道安全分析，要求进行隔断，清洗或置换（采取的方式依据各种容器、管道的功能和作用确定）
5.2.4 由于安全分析仪是安全分析的主使用仪器分析，且分析的成份含量范围多数较低，如果置换清洗不充分，长期在高浓度下使用，将加速探头的老化，缩短使用周期，而且分析后也要反复置换清洗，诞误维修工期。置换清洗最好一次充分完成。
5.3 安全许可证的填写
5.3.1 安全分析人员在填写结果和签名之前一定要看清申请方填写的相关设设备名称，工作区域，防护措施，安全分析所针对的安全行为（ 是动火操作还是进入容器），对动火的要定确定等级等是否与动火工作场所一致，确定后才能填报结果和签名认可。
5.3.2 时间的填写
安全作业对时间有严格的要求，分析人员要准确填写，并且确定从填写时间开始30分钟内安全作业工作开始进行，超过30分钟，要主动提出重新分析，重新填报分析结果。安全作业有效的时间以公司相关规定执行。
5.4 安全分析人员的要求。
5.4.1 安全分析人员要求必须是取得相应分析化验资质。并且经分厂或安全部门认定可以进行安全分析的人员。
5.4.2 安全分析人员在从事分析时，必须处于身体正常状况，头脑清醒，四肢灵活。如果身体条件不适不能派其前往进行安全分析。
5.4.3安全分析时，必须根据级别要求，在所有该到场人员全部到场后才能进行，分析完成后要求分析人员在安全作业进行后确证所进行安全作业安全有效才以可离开作业现场，如现场需要分析人员留下连续监测的，按现场要求进行。
5.4.4 安全分析人员要认真学习相关工艺和设备方面的知识，这样有利于安全分析工作。
5.4.5 安全分析工作经常在框架，管道高处作业，自身就有一定危险性，从事安全分析的人员，一定要穿戴好防护用品，保证有较好精力。
6 其它要求：
安全分析的设施必须经过校验且在有效期内使用；对于使用过的探头，每个季度用高纯氮气充分置换一次；探头使用到期后及时更换。按校验期要求进行校验；对于分厂或安全作业单位不满足条件也要求开具许可证的坚决拒绝。对于特殊情况的安全分析要即时向分厂汇报；安全分析一定要穿戴好防护用品；安全分析原则上两人前往，必要时进行监护。

版主真强！

好资料，不管搞什么分析安全第一，

版主真牛，现在无论搞什么安全第一

楼主，你们实验室是用的这个吗？太强了