谢谢symmacros
个人觉得在鉴定所用的合成和定量分析(考虑回收率)有机合成(考虑产业化效益)不同,并不用太多考虑成本,但尽量可能减少操作步骤以及引入其它试剂,以免造成判断的失误。放到我身上还有一个特点,就是没人要求你做,自己做了玩没事,但要特定为作这个请购试剂就不行了。
这个酯化方法是我自己设计的,其中磺化树脂起2个作用,在分离阶段水中的阳离子与树脂上氢离子进行交换,使水溶液中盐转化为酸的形式,与直接酸化相比,不但没有引入其它阴离子,还去除了水中的阳离子,提高后续反应效果及降低了分离负担。在酯化阶段起到了催化剂作用,与强酸作催化剂相比,反应液与固体的磺化树脂无需特殊的分离手段就可以用于检测。当然最根本一点的是课题组正好有树脂,用起来比较方便。
酯化如果采用与水混溶的醇如乙醇等,酯化效率会大大提高,但是生成的微量的酯留在水醇混合液中,必须要采用分离手段如萃取或蒸馏等方式将酯与水中的无机酸和盐分离开才能进GC-MS分析。由于丁醇微溶于水,在酯化后无机酸盐等留在水相中,而酯留在丁醇中可以进行分析。酸的酯化产率可以通过丁醇大大过量,以及延长搅拌反应时间来改善。同样原因是我手头正好有正丁醇试剂。
,本来我打算是和乙醇反应后用乙酸乙酯萃取的,找原料时发现了那瓶闲置很久的正丁醇试剂就拿来用了。