我是新手,09年刚毕业,9月份公司就买了
液质,Aglilent1200 & ABI 3200 Q Trap,说是要做94种农残的分析。
于是9-11月份我就开始优化参数了,都是日本人在日本遥控教做的,首先是对94种农药进行自动优化仪器参数,优化好的离子对和仪器参数自动保存成一个方法。我一般一天只能优化9个左右,因为原药都是500ppm的,溶剂是丙酮,我要把丙酮吹干,然后换成50%甲醇水来配置成0.1,1,10ppm三个浓度进到仪器中让仪器自动优化。可想而知,上午都是配农药了,下午开始优化,经常还遇到很顽固的农药,就这样折腾了两三个月最后还是有3个顽固农药没有优化出来,分别是Pyriftalid, cycloprothrin,。。。
后来就把90几种农药单个方法merge在一起了,然后MRM扫,一开始是柱子压力过大,达到4000多个PSI,后来一直找原因折腾了半个多月,费了两根柱子终于压力下来了,目前压力在2000PIS左右了,一直也比较稳定了,后来问题又来了,90种农药一起分析的时候,好多农药的达不到日本给的最低检测标准,而其有三分之一的农药达不到,于是我又很愁,愁到现在,又有新的问题了,上周做样品的时候好好的,做1个ppm的浓度时,90种农药都出峰了,当中就隔了两天,这周周一来了除了更换LC的滤芯,清洗了质谱的Oriface之外,啥也没有动,结果做新配的1ppm样品,新配流动相,做出来的峰响应值偏低,而且好几个连峰都不出,真是怪事连连,我都快要愁死了。
看到这里好多人做的很的心用手啊,为啥我做的如此艰难,没有任何一点经验和培训,希望能得到大家的指导,感激不尽
请问1,大家优化的时候,原药也要吹干的么?有这么费劲的么
2,请问大家一般进样浓度是多少,假如进0.01ppm都能检测的到么,最低检出限是多少呢
3, 做上百种农药一起分析的,有没有遇到我这种问题的么
4, 我的柱子扎了一百多针峰就有点分裂了,日本快递过来的柱子,为啥好多人家都能做上万针呢