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主题：【求助】辅酶Q10的LC-MS测定

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发表于：2024/09/24 16:25:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  LC-MS测定辅酶Q10药代动力学（ng级）
先使用了辅酶Q10标准品在液质中测定（2ug/ml），选了两种方法【甲醇+0.1%甲酸  ，    乙腈（90%）+异丙醇（10%）+0.1%甲酸】，C18反相色谱柱
但是两个方法都是检测不到母离子，发疯！
后面用50ug/ml的辅酶Q10标准品，在液相紫外中均找不出峰，怀疑是两个方法下辅酶Q10没有洗脱出来，然后找了药典的方法【甲醇50+乙醇50】，便出峰了
且乙醇含量越高，出峰越早，峰型越好，说明前面两个方法就是没洗脱下来
后面就用了【30甲醇+70乙醇+0.03甲酸】上了液质（安捷伦，1290II-6470，三重四级杆），但是还是找不到母离子!!!
后来找了四级杆飞行时间液质，找到了一次，但是发现响应性很低，基本和基线差不多（10的4次方），仪器老师说可以试一下三重四级杆的MRM模式
但是现在就是2ug/ml的·三重四级杆液质一直找不到母离子（SCAN全扫模式）
是不是物质响应性低，如果是响应性低，
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2024/9/24 18:48:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
母离子找不到的情况可以查一下辅酶Q10的精确分子量，分子式里面给的分子量是平均分子量，用平均分子量找到的母离子有可能不对，还有就是离子的加和方式也可以看看加钠，加氨这些离子。有的物质容易发生源内裂解，也值得关注。
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